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分享空分制氩: 明日之前 2013-12-3 22:18; 大型空分设备全精馏制氩具有流程简单、操作方便、安全、稳定、氩提取率高等优点，是空分设备用户首选的制氩流程。全精馏制氩就是在粗氩塔中进行氧一氩分离，直接得到氧含量小于lx10-6的粗氩，在精氩中再进行氩一氮分离，得到纯度为99.999%的精氩产品。由于氧、氩常压下沸点仅差3K，如果用筛板精馏来实现氧一氩分离，约需150一 180块理论塔板。规整填料每当量理论塔板压降是每理论筛板的1/8左右，这样在粗氩塔允许的压降范围内就可以设置相当于170块理论塔板的规整填料实现氧-氩全精馏分离。为降低粗氩塔的高度，往往设置二级粗氩塔，粗氩塔出口氩中氧含量为2% - 3%，粗氩塔出口氩中氧含量小于1x10-6，可直接进人精氩塔进行精馏。 1、氩馏分的提取粗氩塔的原料—氩馏分来自于主塔，冷源液空也来自于主塔，且在粗氩塔冷凝器中蒸发返回主塔，所以，粗氩的制取既要关注主塔工况的变化又要兼顾粗氩塔的工况变化，二者互相影响，密切相关。氩在上塔有两个富集区，液空进料口上下各一个。氩在上塔的分布是随氧、氮产品的纯度变化而变化。氧产量减少，提馏段的上升蒸汽相对增多回流比减小，液相中的氮、氩组分充分蒸发上去氧纯度提高，富氩区上移，即精馏段富氩区含氩量增高，而提馏段富氩区含氩量下降。氩馏分抽口在提馏段，氩馏分中的氩含量减少，氧含量增加，氮含量减少。如果氮产量减少，主塔内上升气相对回流液来说减少，回流比增大，气相中的氧、氩组分被充分冷凝到液体中，沿塔板下流，氮纯度提高精馏段富氩区含氩量下降，提馏段富氩区的含氩量增高。氩馏分中氩含量增加，氮含量增加，氧含量减少。平时，空分设备操作时要根据主塔中氩富集区的分布情况及其受氧、氮产品变化的影响原理，来调节氩馏分中氩、氧、氮的含量，使氩馏分的各组分满足粗氩塔正常运行的要求。氩馏分中氩的含量要求在8%一10%，氧含量90%一91%,氮含量小于0.1%。如氩馏分中氮含量太高，一则会使粗氩纯度降低，因为氮在粗氩塔中不冷凝，而是随粗氩进人精馏塔;再者会造成粗氩冷凝器的温差减小，由于氮组分聚集在粗氩冷凝器中不液化，时间久了，形成氮塞，使粗氩冷凝器停止工作、粗氩塔工况恶化，若处理不及时还会影响到主塔工况。氩馏分从主塔抽取后进入粗氩塔进行氧一氩分离，氩馏分从底部进人，顶部得到含氩约99.6%的粗氩。由于氧一氩分离较困难，约有2/3的氩被洗涤下来，同时氩馏分从底部进入，底部液体中含氩很高，它又回到主塔参加精馏。因此，氩馏分中氩只有一部分作为粗氩被提取，所需氩馏分量约为粗氩量的35-40倍。 2、粗氮冷凝器热负荷的合理调整粗氩冷凝器是粗氩塔的关键设备，它的热负荷的大小直接影响氩蒸气液化量的多少，所以直接决定回流比的大小，也就决定着粗氩产量和纯度。粗氩冷凝器换热工况的影响因素主要有三个。 (1)蒸发侧的压力:蒸发侧压力高，液空蒸发温度就高，换热温差减小，氩蒸气液化量减少，回流比减小，粗氩冷凝器热负荷减小;反之，蒸发侧压力低，液空蒸发温度就低，液空和氩蒸气的换热温差扩大，氩蒸气的液化量增多，回流比增大，热负荷加大。 (2)液空组分的含量:液空含氧量升高，由于氧的沸点比较高，蒸发温度就升高，粗氩冷凝器换热温差减小，氩蒸气液化量减少，回流比减小，热负荷减小。 (3)液空液位高度:液空液位高度的存在可使蒸发侧底部产生一定压力，能克服液空在翅片通道中的流动阻力。液空液位增高，液空循环倍率增加，粗氩冷凝器热负荷随之提高。但液位过高，由于底部压力的增加，蒸发温度也升高，粗氩冷凝器的平均换热温差减小，使粗氩冷凝器的热负荷下降。所以粗氩冷凝器的液空液位要适宜。粗氩冷凝器热负荷的大小取决于蒸发侧压力、液空组分以及液空液位的高度;而粗氩冷凝器的热负荷大小又决定着氩馏分的取出量，热负荷大，液化量增加，粗氩塔内气体量减少，压力降低，随之抽取过来的氩馏分量就增加;反之则小。因此，调整一个合适的粗氩冷凝器热负荷，关系到粗氩的产量和纯度。 3、制氩系统的优化操作粗氩塔的投运会增加空分设备的冷损。粗氩塔的投运一般应具备以下四个前提条件 :①主塔工况稳定;②氧、氮产品的产量及纯度高，氧纯度至少要达到99%;③冷量要充足，也就是主冷液氧液位在上限且稳定;④加大膨胀机制冷量。以上四个条件具备后，逐渐增大液空的取出量，即增大粗氩冷凝器热负荷到最佳值。随着粗氩冷凝器热负荷的增加，氩馏分的取出量增大，直到常规流量。检查氩馏分的氩含量是否在8%一10%之间。如不在其范围内，调整氧、氮产品和液氮调节阀，使之达到规定值。保证粗氩塔工况的正常，最重要的是要保证氩馏分的抽取量和馏分组成的稳定，抽取量决定于粗氩冷凝器的热负荷和粗氩塔压力，馏分的组成受主塔工况的制约。合格的粗氩从粗氩塔中被抽出，进人精氩塔参加精氩塔精馏。精馏所需的上升气一部分来自于精氩塔底蒸发器蒸发的氩气，液氩的蒸发用来自下塔的气氮做热源;精馏所需的回流液是上升气在冷凝器中被冷凝的液体，冷源采用节流后的液氮。精氩塔的操作工况主要取决于冷凝器与蒸发器工作能否很好配合，使回流液量和上升蒸气量有一个适宜的回流比，以生产出纯度较高的粗氩。如冷凝器冷量过多，液化量增加，回流液就增加，回流比增大，回流液中的氮组分就不能被充分蒸发出来，导致流到塔底的纯氩中氮含量过高，液氩纯度降低。如蒸发器中的气氮量过少，上升气量不足，回流比增大，也会造成上述现象。由于氮和氩的液化温度相差较大 (10K)，冷凝器压力过低，就会使液氮温度过低，氩还可能冻结成固体而堵塞冷凝器管。在操作中，要控制好压力和阀门开度。 4、制氩系统常见故障的处理及预防制氩系统常见的故障是粗氩冷凝器氮塞和精氩冷凝器氩冻结。 4.1、粗氩冷凝器氮塞氩馏分氮含量高，就会使氮聚集在粗氩冷凝器不能液化而形成氮塞。这种情况出现时，粗氩冷凝器的换热温差缩小，氩蒸气液化量明显减少，粗氩塔阻力降低，粗氩冷凝器液空不能蒸发而导致液位上涨。发生氮塞时应采取以下措施:①关小粗氩塔液空注入阀，以降低粗氩塔液空液位;②减少产品氧取出量，提高氩馏分氧含量，有利于粗氩冷凝器排氮和提高氩蒸气温度，加快液空蒸发，使液空液位尽快恢复正常;③打开粗氩塔放空阀排氮，一方面可防止氮的集聚，另一方面可加强粗氩冷凝器换热，使液空液位降到正常水平。若以上方法无效，只能临时停止粗氩塔运行，待主塔工况稳定后，重新投运粗氩塔。预防措施:为避免粗氩冷凝器发生氮塞，在操作中要做好以下三点:①保证氩馏分的氩含量为8%一10%.氧含量 90% 一91%，氮含量小于0.1%;②避免主冷液位大幅波动;③上塔压力不能提高过快。总之，主塔的运行工况要稳定，不能进行大幅度调整，以确保氩馏分各组分含量在正常范围内。 4.2、精氩冷凝器氩冻结精氩冷凝器压力过低时，液氮温度低，就会使氩冻结成固体而堵塞在冷凝器管中。这种故障若不严重，就需尽量提高冷凝器氮侧压力，以提高氮温度将氩溶化。若此方法不能解决问题，就只能停运精氩塔，进行局部加温，以排除故障。预防措施是:精氩冷凝器氮侧压力不能太低，若有降低应及时提高。粗氩冷凝器是氩提取设备的关键部件之一，对它的操作是否恰当，将直接影响到粗氩的产量和质量。严重时，甚至会影响到整个空分装置精馏工况的稳定性。在实际操作中，经常会发生这样的现象，为了提高粗氩冷凝器的热负荷，即提高粗氩塔的阻力，采用提高液空液位的方法。这种方法在粗氩冷凝器液空液位较低时是有效的，但一旦升高到一定的高度后，再继续提高液空液位，不但不会使粗氩塔阻力提高，反面会使其下降。为什么会发生这种现象？其实，只要我们分析一下粗氩冷凝器的工作原理和结构特点，就不难理解这种现象的发生。一、粗氩冷凝器工作原理粗氩冷凝器与主冷凝蒸发器比较，在结构上有相似之处。只是粗氩冷凝器冷源侧的介质是液空，冷凝侧的介质是粗氩一。粗氩获得冷量被冷凝，同时液空被蒸发。在蒸发侧的液空，是以一定的循环倍率在其通道内流动，即在通道内有大量液空在循环流动，加热汽化的只占小部分。如图所示。一般情况下，液空循环量与汽化量在7～10倍。循环倍率越大，传热强度就越大，粗氩冷凝器的热负荷就越大，反映在粗氩塔上，就会使粗氩塔阻力升高。在冷凝器结构一定的情况下，循环倍率主要受粗氩冷凝器的温差和液空液位两个因素的影响。二、粗氩冷凝器温差对循环倍率的影响液空在蒸发通道内受冷凝侧粗氩气的加热，液空得到热量，温度升高并部分汽化，使其比重变小。这样，通道内压力小于通道进口处的压力，使液空在通道内向上流动。所以粗氩冷凝器的温差是产生循环倍率的前提，没有温差，液空就不会自动循环。而粗氩冷凝器的温差，主要由液空的组分、蒸发测的压力决定的，当然还有液空液位的影响，这将在后面讨论。粗氩冷凝器蒸发侧的液空组分在60～70%O2的范围内，在一定的压力下，不同的含氧量就会有不同的蒸发温度。影响液空的含氧量主要有两个因素：一个是下塔液空的含氧量，下塔液空含氧量越高，蒸发侧的液空含氧量也就越高，使冷凝器的蒸发温度升高，平均温差减小；另一个是液空回流量的大小，在产品设计时一般已考虑了取液空的总量的 2～10%作为回流液空量。一般情况下，这个百分比每增加一个百分点，会使液空中的含氧量减小0.3～0.4%个百分点，相应地使蒸发侧的温度降低，从而达到扩大冷凝器温差的目的。液空蒸发侧压力对冷凝器蒸发温度的影响，一般情况下，蒸发侧的压力越低，越利于提高冷凝器的温差。但蒸发侧的压力不是随意可以降低的，它是受到粗氩冷凝器液空蒸汽回到上塔相应截面的压力所约束，也即是一一对应的。然而在有限范围内适当调高蒸发侧压力倒是可以的，那就是有的用户要求粗氩塔设计时应考虑较大幅度减负荷运行工艺氩产品时才适当提高液空蒸发侧的压力，以减小冷凝器的温差，达到减负荷的目的。在这种情况下，就必须加大液空蒸汽回上塔的控制阀，才得以实现。三、液空液位对循环倍率的影响为了使液空在板翅式换热器液空测通道内以一定的倍率循环流动，在保证与冷凝器冷凝侧一定温差的前提下，还必须保持有一定的液空液位。由于这个液位的存在，使蒸发侧底部有一定的压力P2，以克服液空在板式翅片内流动时的阻力。一般情况下，随着液空液位的提高，液位底部的压力P2也会逐渐提高，液空流动加快使循环倍率提高，达到强化冷凝器传热的目的，有利于粗氩冷凝器热负荷的提高。但当液位提高到一定高度以后，由于P2压力的提高，液空底部的饱和温度升高，使蒸发侧的平均温度升高，缩小了粗氩冷凝器的平均温差。这样，不但没有使粗氩冷凝器的热负荷提高，反面使其下降，严重时还会使粗氩塔的工况受到破坏。在了解了粗氩冷凝器的工作原理和液空液位、回流液空量、下塔液空含氧量等因素的影响后，在我们的实际操作中，就比较容易灵活掌握调整粗氩冷凝器和粗氩塔的工况。首先必须保证粗氩冷凝器蒸发侧与冷凝侧有一定的温差。可采取以下措施： 1.使上塔有相对稳定的工况，尽可能使粗氩气中存在较少量的氮气，一般控制在1.5%N2 以下。 2.调整下塔工况，下塔液空中的含氧量控制在35.5～37.5%O2范围内。 3.通过开大或关小粗氩冷凝器的液空恒流阀，来调节液空蒸发侧液空的含氧量。其次，在调试时，可进行调整液空液位高度的试验。即在保证其它工况正常的情况下，使液空液位从低位到高位缓慢提高，开始时随着液位的提高粗氩塔阻力也会同步提高，但到一定的高度以后，若继续提高液位时会使粗氩塔阻力下降，说明在这种情况下，你若想继续抽调粗氩塔的阻力，那么只能采用前面提到的第1～3种方法来调节。了解了这个转折点以后，就可以使我们避免错误的操作。; 903 次阅读|0 个评论

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