大型空分设备全精馏制氩具有流程简单、操作方便、安全、稳定、氩提取率高等优点,
是空分设备用户首选的制氩流程。全精馏制氩就是在粗氩塔中进行氧一氩分离,直接得
到氧含量小于lx10-6的粗氩,在精氩中再进行氩一氮分离,得到纯度为99.999%的精氩
产品。由于氧、氩常压下沸点仅差3K,如果用筛板精馏来实现氧一氩分离,约需150一
180块理论塔板。规整填料每当量理论塔板压降是每理论筛板的1/8左右,这样在粗氩塔
允许的压降范围内就可以设置相当于170块理论
塔板的规整填料实现氧-氩全精馏分离。为降低粗氩塔的高度,往往设置二级粗氩塔,
粗氩塔出口氩中氧含量为2% - 3%,粗氩塔出口氩中氧含量小于1x10-6,可直接进人精
氩塔进行精馏。
1、 氩馏分的提取
粗氩塔的原料—氩馏分来自于主塔,冷源液空也来自于主塔,且在粗氩塔冷凝器中
蒸发返回主塔,所以,粗氩的制取既要关注主塔工况的变化又要兼顾粗氩塔的工况变化
,二者互相影响,密切相关。
氩在上塔有两个富集区,液空进料口上下各一个。氩在上塔的分布是随氧、氮产品
的纯度变化而变化。氧产量减少,提馏段的上升蒸汽相对增多回流比减小,液相中的氮
、氩组分充分蒸发上去氧纯度提高,富氩区上移,即精馏段富氩区含氩量增高,而提馏
段富氩区含氩量下降。氩馏分抽口在提馏段,氩馏分中的氩含量减少,氧含量增加,氮
含量减少。如果氮产量减少,主塔内上升气相对回流液来说减少,回流比增大,气相中
的氧、氩组分被充分冷凝到液体中,沿塔板下流,氮纯度提高精馏段富氩区含氩量下降
,提馏段富氩区的含氩量增高。氩馏分中氩含量增加,氮含量增加,氧含量减少。
平时,空分设备操作时要根据主塔中氩富集区的分布情况及其受氧、氮产品变化的
影响原理,来调节氩馏分中氩、氧、氮的含量,使氩馏分的各组分满足粗氩塔正常运行
的要求。氩馏分中氩的含量要求在8%一10%,氧含量90%一91%,氮含量小于0.1%。如氩
馏分中氮含量太高,一则会使粗氩纯度降低,因为氮在粗氩塔中不冷凝,而是随粗氩进
人精馏塔;再者会造成粗氩冷凝器的温差减小,由于氮组分聚集在粗氩冷凝器中不液化
,时间久了,形成氮塞,使粗氩冷凝器停止工作、粗氩塔工况恶化,若处理不及时还会
影响到主塔工况。
氩馏分从主塔抽取后进入粗氩塔进行氧一氩分离,氩馏分从底部进人,顶部得到含
氩约99.6%的粗氩。由于氧一氩分离较困难,约有2/3的氩被洗涤下来,同时氩馏分从底
部进入,底部液体中含氩很高,它又回到主塔参加精馏。因此,氩馏分中氩只有一部分
作为粗氩被提取,所需氩馏分量约为粗氩量的35-40倍。
2、粗氮冷凝器热负荷的合理调整
粗氩冷凝器是粗氩塔的关键设备,它的热负荷的大小直接影响氩蒸气液化量的多少
,所以直接决定回流比的大小,也就决定着粗氩产量和纯度。粗氩冷凝器换热工况的影
响因素主要有三个。
(1)蒸发侧的压力:蒸发侧压力高,液空蒸发温度就高,换热温差减小,氩蒸气液化
量减少,回流比减小,粗氩冷凝器热负荷减小;反之,蒸发侧压力低,液空蒸发温度就
低,液空和氩蒸气的换热温差扩大,氩蒸气的液化量增多,回流比增大,热负荷加大。
(2)液空组分的含量:液空含氧量升高,由于氧的沸点比较高,蒸发温度就升高,粗
氩冷凝器换热温差减小,氩蒸气液化量减少,回流比减小,热负荷减小。
(3)液空液位高度:液空液位高度的存在可使蒸发侧底部产生一定压力,能克服液空
在翅片通道中的流动阻力。液空液位增高,液空循环倍率增加,粗氩冷凝器热负荷随之
提高。但液位过高,由于底部压力的增加,蒸发温度也升高,粗氩冷凝器的平均换热温
差减小,使粗氩冷凝器的热负荷下降。所以粗氩冷凝器的液空液位要适宜。
粗氩冷凝器热负荷的大小取决于蒸发侧压力、液空组分以及液空液位的高度;而粗
氩冷凝器的热负荷大小又决定着氩馏分的取出量,热负荷大,液化量增加,粗氩塔内气
体量减少,压力降低,随之抽取过来的氩馏分量就增加;反之则小。因此,调整一个合
适的粗氩冷凝器热负荷,关系到粗氩的产量和纯度。
3、制氩系统的优化操作
粗氩塔的投运会增加空分设备的冷损。粗氩塔的投运一般应具备以下四个前提条件
:①主塔工况稳定;②氧、氮产品的产量及纯度高,氧纯度至少要达到99%;③冷量要充足
,也就是主冷液氧液位在上限且稳定;④加大膨胀机制冷量。以上四个条件具备后,逐
渐增大液空的取出量,即增大粗氩冷凝器热负荷到最佳值。随着粗氩冷凝器热负荷的增
加,氩馏分的取出量增大,直到常规流量。检查氩馏分的氩含量是否在8%一10%之间。
如不在其范围内,调整氧、氮产品和液氮调节阀,使之达到规定值。保证粗氩塔工况的
正常,最重要的是要保证氩馏分的抽取量和馏分组成的稳定,抽取量决定于粗氩冷凝器
的热负荷和粗氩塔压力,馏分的组成受主塔工况的制约。
合格的粗氩从粗氩塔中被抽出,进人精氩塔参加精氩塔精馏。精馏所需的上升气一
部分来自于精氩塔底蒸发器蒸发的氩气,液氩的蒸发用来自下塔的气氮做热源;精馏所
需的回流液是上升气在冷凝器中被冷凝的液体,冷源采用节流后的液氮。精氩塔的操作
工况主要取决于冷凝器与蒸发器工作能否很好配合,使回流液量和上升蒸气量有一个适
宜的回流比,以生产出纯度较高的粗氩。如冷凝器冷量过多,液化量增加,回流液就增
加,回流比增大,回流液中的氮组分就不能被充分蒸发出来,导致流到塔底的纯氩中氮
含量过高,液氩纯度降低。如蒸发器中的气氮量过少,上升气量不足,回流比增大,也
会造成上述现象。由于氮和氩的液化温度相差较大 (10K),冷凝器压力过低,就会使液
氮温度过低,氩还可能冻结成固体而堵塞冷凝器管。在操作中,要控制好压力和阀门开
度。
4、制氩系统常见故障的处理及预防
制氩系统常见的故障是粗氩冷凝器氮塞和精氩冷凝器氩冻结。
4.1、 粗氩冷凝器氮塞
氩馏分氮含量高,就会使氮聚集在粗氩冷凝器不能液化而形成氮塞。这种情况出现时,
粗氩冷凝器的换热温差缩小,氩蒸气液化量明显减少,粗氩塔阻力降低,粗氩冷凝器液
空不能蒸发而导致液位上涨。
发生氮塞时应采取以下措施:①关小粗氩塔液空注入阀,以降低粗氩塔液空液位;②减少
产品氧取出量,提高氩馏分氧含量,有利于粗氩冷凝器排氮和提高氩蒸气温度,加快液
空蒸发,使液空液位尽快恢复正常;③打开粗氩塔放空阀排氮,一方面可防止氮的集聚
,另一方面可加强粗氩冷凝器换热,使液空液位降到正常水平。若以上方法无效,只能
临时停止粗氩塔运行,待主塔工况稳定后,重新投运粗氩塔。
预防措施:为避免粗氩冷凝器发生氮塞,在操作中要做好以下三点:①保证氩馏分的氩含
量为8%一10%.氧含量 90% 一91%,氮含量小于0.1%;②避免主冷液位大幅波动;③上塔
压力不能提高过快。总之,主塔的运行工况要稳定,不能进行大幅度调整,以确保氩馏
分各组分含量在正常范围内。
4.2、 精氩冷凝器氩冻结
精氩冷凝器压力过低时,液氮温度低,就会使氩冻结成固体而堵塞在冷凝器管中。这种
故障若不严重,就需尽量提高冷凝器氮侧压力,以提高氮温度将氩溶化。若此方法不能
解决问题,就只能停运精氩塔,进行局部加温,以排除故障。
预防措施是:精氩冷凝器氮侧压力不能太低,若有降低应及时提高。
粗氩冷凝器是氩提取设备的关键部件之一,对它的操作是否恰当,将直接影响
到粗氩的产量和质量。严重时,甚至会影响到整个空分装置精馏工况的稳定性。
在实际操作中,经常会发生这样的现象,为了提高粗氩冷凝器的热负荷,即提高粗氩塔
的阻力,采用提高液空液位的方法。这种方法在粗氩冷凝器液空液位较低时是有效的,
但一旦升高到一定的高度后,再继续提高液空液位,不但不会使粗氩塔阻力提高,反面
会使其下降。为什么会发生这种现象?其实,只要我们分析一下粗氩冷凝器的工作原理
和结构特点,就不难理解这种现象的发生。
一、粗氩冷凝器工作原理
粗氩冷凝器与主冷凝蒸发器比较,在结构上有相似之处。只是粗氩冷凝器冷源侧的介质
是液空,冷凝侧的介质是粗氩一。粗氩获得冷量被冷凝,同时液空被蒸发。在蒸发侧的
液空,是以一定的循环倍率在其通道内流动,即在通道内有大量液空在循环流动,加热
汽化的只占小部分。如图所示。一般情况下,液空循环量与汽化量在7~10倍。循环倍
率越大,传热强度就越大,粗氩冷凝器的热负荷就越大,反映在粗氩塔上,就会使粗氩
塔阻力升高。在冷凝器结构一定的情况下,循环倍率主要受粗氩冷凝器的温差和液空液
位两个因素的影响。
二、粗氩冷凝器温差对循环倍率的影响
液空在蒸发通道内受冷凝侧粗氩气的加热,液空得到热量,温度升高并部分汽化,使其
比重变小。这样,通道内压力小于通道进口处的压力,使液空在通道内向上流动。所以
粗氩冷凝器的温差是产生循环倍率的前提,没有温差,液空就不会自动循环。而粗氩冷
凝器的温差,主要由液空的组分、蒸发测的压力决定的,当然还有液空液位的影响,这
将在后面讨论。
粗氩冷凝器蒸发侧的液空组分在60~70%O2的范围内,在一定的压力下,不同的含氧量
就会有不同的蒸发温度。影响液空的含氧量主要有两个因素:一个是下塔液空的含氧量
,下塔液空含氧量越高,蒸发侧的液空含氧量也就越高,使冷凝器的蒸发温度升高,平
均温差减小;另一个是液空回流量的大小,在产品设计时一般已考虑了取液空的总量的
2~10%作为回流液空量。一般情况下,这个百分比每增加一个百分点,会使液空中的含
氧量减小0.3~0.4%个百分点,相应地使蒸发侧的温度降低,从而达到扩大冷凝器温差
的目的。
液空蒸发侧压力对冷凝器蒸发温度的影响,一般情况下,蒸发侧的压力越低,越利于提
高冷凝器的温差。但蒸发侧的压力不是随意可以降低的,它是受到粗氩冷凝器液空蒸汽
回到上塔相应截面的压力所约束,也即是一一对应的。然而在有限范围内适当调高蒸发
侧压力倒是可以的,那就是有的用户要求粗氩塔设计时应考虑较大幅度减负荷运行工艺
氩产品时才适当提高液空蒸发侧的压力,以减小冷凝器的温差,达到减负荷的目的。在
这种情况下,就必须加大液空蒸汽回上塔的控制阀,才得以实现。
三、液空液位对循环倍率的影响
为了使液空在板翅式换热器液空测通道内以一定的倍率循环流动,在保证与冷凝器冷凝
侧一定温差的前提下,还必须保持有一定的液空液位。由于这个液位的存在,使蒸发侧
底部有一定的压力P2,以克服液空在板式翅片内流动时的阻力。一般情况下,随着液空
液位的提高,液位底部的压力P2也会逐渐提高,液空流动加快使循环倍率提高,达到强
化冷凝器传热的目的,有利于粗氩冷凝器热负荷的提高。但当液位提高到一定高度以后
,由于P2压力的提高,液空底部的饱和温度升高,使蒸发侧的平均温度升高,缩小了粗
氩冷凝器的平均温差。这样,不但没有使粗氩冷凝器的热负荷提高,反面使其下降,严
重时还会使粗氩塔的工况受到破坏。
在了解了粗氩冷凝器的工作原理和液空液位、回流液空量、下塔液空含氧量等因素的影
响后,在我们的实际操作中,就比较容易灵活掌握调整粗氩冷凝器和粗氩塔的工况。
首先必须保证粗氩冷凝器蒸发侧与冷凝侧有一定的温差。可采取以下措施:
1.使上塔有相对稳定的工况,尽可能使粗氩气中存在较少量的氮气,一般控制在1.5%N2
以下。
2.调整下塔工况,下塔液空中的含氧量控制在35.5~37.5%O2范围内。
3.通过开大或关小粗氩冷凝器的液空恒流阀,来调节液空蒸发侧液空的含氧量。
其次,在调试时,可进行调整液空液位高度的试验。即在保证其它工况正常的情况下,
使液空液位从低位到高位缓慢提高,开始时随着液位的提高粗氩塔阻力也会同步提高,
但到一定的高度以后,若继续提高液位时会使粗氩塔阻力下降,说明在这种情况下,你
若想继续抽调粗氩塔的阻力,那么只能采用前面提到的第1~3种方法来调节。了解了这
个转折点以后,就可以使我们避免错误的操作。