乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
- F9 H6 g) U$ A        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
/ C% l( I  H1 ?* z2 b8 \    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
3 G: ?0 z8 K# m! o2 O4 b$ h8 j    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
9 W' W4 H1 \" i0 T- ~; _% [6 y8 A    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
4 O+ L  I1 C1 S  x" P2 d    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
! I) M0 [: }# H2 u    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
  O2 d6 L" g. S2 ?+ S+ X" i    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
5 z* ~9 p3 ]( }- _$ X$ a$ F    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
% f: j5 Y  U; L! F    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
2 y9 A+ {0 P5 E' @: P% P1 {3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
( K( ~3 Q  y3 T" g; _比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
' ^. ^  ?  l" P5 U- E7 ~    1
. W& X) X7 D/ k/ E, C8 `    2
    3
1 L& [8 |8 Q+ t- ?    4
    5
$ T, L4 S+ |, G    6
    7
    8     0
7 U6 X6 f; [8 M2 [) ~5 |/ k    0.40
7 G" ]& x2 `9 I7 Z5 l: N2 k    0.98
$ p) \7 N9 b5 _0 r1 F+ H) G    0.55
/ F6 H& g  c* {2 Z, w& t* T    2.15
    2.80
( t/ w* [( ?; j5 n2 ]    4.20
; r: g5 \7 Q% @3 F( h4 L    5.70
    7.95     0
0 K# s) N& T. u, _) ]! N6 ?    0.25
5 q9 _8 _) s9 s& Y. Z    0.47
    0.68
    0.88
0 i2 V7 S; M7 P1 q+ s    1.06
6 M% j9 E3 v% ?$ F    1.40
    1.70
    2.05     10
+ R, j. V7 @. e% F, y    9.35
5 c% @5 s5 l- x# v5 |) S    8.55
2 m- E1 Q+ k$ N" Z: [0 e7 |    7.77
5 H( M+ C  B- q1 b- }. K    6.97
+ X' t7 o6 A5 O7 \    6.14
    4.40
    2.60
( M+ V/ P: s1 ?; I5 G5 |; l    0     0
) |  p; g6 C3 J0 Z) C1 D    0.001
    0.002
    0.003
    0.004
    0.005
: [' S) A+ g* u) Y$ {& X! d9 v5 s    0.007
    0.009
    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
% A7 Z. t- D5 |5 c2 h* X! R    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
5 L! U9 v: n, u5 e1 ^' \    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
2 Z1 t  z) Z7 D2 @" }( f    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
6 m: ^4 S0 W2 V$ e    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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