乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
$ C, l/ p' U/ W$ c( U: [        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
4 ?, R: R' ^5 q+ b液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
' J* j" A& U7 H7 h! m4 y    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
% D0 S4 d( m2 j# `" l. I, h    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
: g% C: ^7 L- m; m* y0 \- J    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
: P, K  N2 S: ~, S1 G- B    标准比色管用下法配制：
9 N3 q* g! T2 s# e2 W    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
, k, a8 W2 G) |/ N( |3 N6 G4 F  p    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
' a' f9 T/ j. f9 L8 ^$ o    1
+ w0 i& B* q# n6 v: |- `* @: A    2
    3
! L6 T! o% W$ X; B    4
3 E+ E. C( m  ]& v* v    5
    6
    7
    8     0
    0.40
+ W4 G* q8 V5 y4 f" A: l# W: F    0.98
$ V7 O: D  `# s1 x/ h- G6 _    0.55
. l( g) n, A, ?    2.15
    2.80
3 x; e5 ?( q  x2 o: b7 Y  A    4.20
& x0 |/ b: w1 c) f/ P/ u, ?    5.70
    7.95     0
    0.25
! i6 s( c# h2 a    0.47
    0.68
! I4 J3 j9 m' B% O# M    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
  Y" W  {9 f0 G5 b    2.05     10
    9.35
    8.55
    7.77
    6.97
+ ?; c* u3 S; G' L' k- j" Y    6.14
    4.40
    2.60
/ [! e' ]8 i+ D: N: _2 Z  C    0     0
8 _% F2 |+ e4 w3 |6 n2 Y1 }    0.001
6 O. k5 A4 k0 b. {( M1 s$ w0 O: |    0.002
    0.003
    0.004
    0.005
    0.007
7 s3 T2 ^: S( u$ L) x6 \; O    0.009
    0.012
  o# ~' E( C) }3 |; Q6 F
* [! J/ }( r+ C2 K, s# O分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
, [3 k+ D+ z2 M; R$ ?8 X$ L    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
; @6 `+ S! @  A5 O$ K8 A' `; o    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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