乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
- e7 i7 Z  x$ f+ Z& `& z( r        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
, [" ]% [! D% L液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
8 h# d7 n5 l; W$ A( P    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
9 k! Y; e$ a1 [! `8 Y    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
" u( F. _3 }6 s5 u2 e, s- N    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
9 l, k- T2 r% c3 U2 j, [    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
) J5 M3 I& ^& }5 ?! o    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
/ k9 Z, q* X  q6 O3 i    1
. y7 c9 G- z0 t* a4 e    2
! p! `% |+ V) @: p1 y    3
4 a7 ~" G- [& h- ~    4
    5
) g$ N) L0 h* U3 {* g0 B8 p. Z    6
) m! h. i2 L& D% F    7
$ a6 @+ h: `& v+ H; h# _    8     0
    0.40
3 c/ v& v; E- x  T" i/ s6 b7 Y    0.98
! w+ ~8 |% K4 [    0.55
    2.15
/ {8 v9 g  s9 m- {    2.80
2 x- n2 j4 @; _, J+ f    4.20
    5.70
- N4 ~3 ]0 Z/ L2 k    7.95     0
    0.25
    0.47
0 o$ H. k+ u+ w+ I    0.68
# w. \& L; o9 |2 T* [  h    0.88
    1.06
    1.40
3 R5 t) z: {2 z9 q' e2 _) W    1.70
    2.05     10
    9.35
    8.55
    7.77
. d2 z2 G: D% n! C: Q    6.97
    6.14
* g) _0 }1 h- o; ^) o* u3 T% j    4.40
% W0 A! T/ C0 T( h/ L    2.60
% b0 R3 Q' M! R' y$ j    0     0
    0.001
    0.002
* l. S/ f/ P3 q    0.003
    0.004
    0.005
  ~) F5 N# ^$ d- o    0.007
' P0 S' p6 T1 M/ c8 J/ A% Q    0.009
    0.012
* E) c' p( b' I$ n
分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
& h' A( N9 I, c! K5 e6 B# \    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
& W4 G- h2 A& W    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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