乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
# A: O: I4 O( P3 ~$ S9 X    乙炔吸收液按下法制备：
" X+ l2 Q  f1 ], z7 H$ @1 R    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
* [  r( [, g) |8 a0 s9 U+ p    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
  Y+ {! m( |& R- s    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
! [: h( O* U  E7 A: F    标准比色管用下法配制：
! s+ ?0 [2 j. F! u4 Z    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
& i+ w2 `+ b& u- `+ j3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
2 @/ F/ n! c3 P3 a% X" a. ~3 e: j    1
    2
& o2 |& H2 k- M6 k: n    3
1 j. y( f; s. }5 ?% q    4
    5
    6
1 q" g- {  [( N! `: j    7
) K2 ^# D5 S+ }, b- X7 A* x' y* q4 g    8     0
4 A  n) `) x8 ^. K: k    0.40
7 \* f: l4 {+ q% A" z    0.98
6 \8 x: q7 h5 d" m    0.55
    2.15
    2.80
    4.20
" Z  n- f" J/ Y6 Q* N    5.70
    7.95     0
. Q  a& f  z& S$ r6 r- `' G! W* a    0.25
* h; @1 U* ^8 V- q& i. D    0.47
% b& r+ B* r# o6 _! G) H( \    0.68
; s, N) f% v3 R    0.88
    1.06
    1.40
- A6 I9 m  ?4 y+ b. p( b& j    1.70
, N2 L5 _* W* ]: `    2.05     10
    9.35
    8.55
    7.77
    6.97
! U4 j6 V' x% b: F    6.14
+ M! K6 U1 U) d& g) c$ B    4.40
: z1 G1 k4 z: |, L( e+ P, N    2.60
    0     0
  Z& S" y  S* U, T8 i8 w  G& ?+ ~) y    0.001
    0.002
/ l! J' I' Y% @" K    0.003
    0.004
. l4 P8 u3 F) I) n; d8 o6 o+ ^    0.005
    0.007
    0.009
, v6 ]; `& I; ^& ]( d    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
0 Q: W3 W4 s5 Q+ o    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
3 r( V1 t0 F; V, R0 c9 E- Q    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
/ q, M0 u- V* j5 w    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
3 p8 d) m+ c, J0 |$ J6 I3 @    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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