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乙炔含量的化验有哪几种方法?0 r- b5 Z. _; L5 a
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如: 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算6 q3 l: ^; R6 k, X' J) k$ q
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如:
; V1 ?; S3 U& p5 w: F& n4 D 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高,取样量少,分析速度快,可以实现自动定时取样分析,直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵,操作及维护要求也较高。
f9 L7 ` y q: P 2)比色法。此法操作简单,易于掌握,可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
6 h0 }0 U& _( a 当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时,即生成乙炔铜,并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较,与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时,由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积,就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。$ T/ G# J; ]& y
乙炔吸收液按下法制备:2 D) B/ l% N2 Q3 Z& U ^! w% F
1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。8 R1 L5 V, k+ r/ N9 Z" ~* G
2)取25%的氨水400mL,并用蒸馏水稀释至1L,再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量,并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
5 ~8 W& U* } J# J& e* ? 3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
P2 K- d0 w1 B 4)称取2g白明胶,在加热情况下(40~60℃),溶于100mL蒸馏水中,待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。- r8 t- ]3 ~7 ^3 \/ i; \& ]
5)在100mL容量瓶中,加入15mL硝酸铜溶液,10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g),40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡),待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL,95%无水酒精28mL,最后用蒸馏水稀释至100mL刻线,震荡均匀。在震荡过程中,要把反应生成的氮气及时释放,以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存,有效期约24h。& X& v: i3 p; J% F9 A
标准比色管用下法配制:) j0 b" C5 T( y$ m+ w/ u
1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。5 H( e4 T/ Z- m4 E4 z
2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。/ H) h. e0 N( P+ `, R
3)选用9支比色管,洗净、烘干,按表38依次加入A液、B液和蒸馏水,然后密封,轻轻摇匀即可应用。, Z: T# R6 h$ B& _) y
表38比色液的配制
- k! Q$ W: t1 ~3 [4 N3 A8 O比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
! Q6 ~% v4 x) ~, Y- z$ w3 v8 B 0
/ V1 A& f/ E1 `% h4 m, M 1
! s* ^: b; b4 T& K 2
4 @: P* W/ q; x# I 3( T4 \$ I2 q3 N3 p; U$ d6 \1 @( S4 d
44 F: u2 [4 C7 I, M5 X7 Z2 a
51 {1 {+ l* A/ }- Q0 ]3 z& r
6
2 V5 W" U0 c9 g# A 73 _- c) f6 {8 q
8 02 H% ?( \# v) U
0.40
! f" [' z& q7 m9 P 0.98
, V4 E5 K5 F& ]% j0 n 0.55! L8 J) s8 Q6 R* }7 i' ]8 k
2.15
7 M8 U5 ~$ Y3 R 2.806 U2 C9 f/ W3 m& O
4.20) M7 z: Q$ {6 x; ?# C' I0 A6 }
5.70
`, L* j* `: ~" u 7.95 06 P) |# b. N" }, R$ w
0.25
$ D& g; \7 n; a h. o6 F7 I f 0.47
6 D# P$ E: k. i5 w1 H) d/ U$ J# r 0.68. J$ c5 K' y5 l
0.88
" V1 h& P. w) N, `( ~ 1.06- R7 y' x1 Y$ _- ~! {1 U3 S H
1.40- p) D. m9 Z! K) H' K5 Q
1.70
: `. ^& v) D4 ^) c 2.05 10: q/ S1 A2 a0 H& `: w
9.35, U" _+ y+ ~$ f
8.55% N+ m1 [" ~' J+ W+ V2 s/ M( w
7.77! L* o; [) k8 m
6.97% ~8 l `/ K( o- K( ^6 f
6.14
3 D, R/ I: J: k% r 4.40
& }6 E$ h3 K) F& p+ H8 n 2.60/ m9 e! p1 B& q- b- \7 N# Z8 O& L
0 0
( z7 q) U& A& w5 q 0.0014 E5 b4 ]' L y- y; u( |; P
0.002
8 \3 }/ _+ Z& f0 {* ~% d 0.003
. _- ~8 k. I, x% j8 l. k 0.004
. z! |, c9 l8 [/ X# b 0.005
+ a& E+ ~- h9 q0 ]/ O8 g( ~2 x: O 0.007& Q. ]) F0 [+ U; E/ Q% i: h! c6 \
0.009
6 K7 J% K+ O( D9 ~( U 0.012 : x, f) ^8 _" I; }3 R
1 S, i/ i. n3 a- ^! D* T$ o分析液空和液氧中乙炔的步骤如下:
, f" f+ u O |9 q' h- c 1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体,用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体),长支管用螺丝夹夹紧,短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
+ h5 |& o) D0 W. D( z 2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中,使待分析液体蒸发,而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
/ o% k" B0 ~; m" p 3)所有待分析液体蒸发完毕后,在长支管上接入氮气,调节螺丝夹,用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中,同时将冷凝管中的氧赶走。
2 N _ D8 }, U: V% T 4)在吸收管内加入10mL吸收液,关闭氮气,把吸收管串接于冷凝管后,并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时,应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管,切忌过快。然后慢慢通入氮气,吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
5 @, Z- T* d& j: M7 j! M$ w 5)取下吸收管,与标准比色管进行比色,即可求得乙炔含量 |
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