乙炔含量的化验有哪几种方法?

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乙炔含量的化验有哪几种方法?
        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
# J& G0 Y9 U+ Z) A    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
# n2 a, Y6 k0 B% z, W    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
/ D: z% Q, D( J6 ^* w% R: }表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
4 o5 U& F# d0 v5 d; R        0
    1
. s# x9 O5 d+ ^! S* h. a    2
8 k/ u; \! k" b7 J9 S0 b: `    3
    4
    5
    6
) j. S. S' r) ^" ~    7
' `, |( f. e7 x: F; g- {    8     0
    0.40
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    0.55
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6 B  z- V/ a% U3 ~' o7 ]0 n    2.80
3 C7 K0 {2 q2 T' h7 m% @    4.20
    5.70
    7.95     0
    0.25
    0.47
+ T7 y" `, A- o& z    0.68
    0.88
  i3 u4 L. e- R  f5 X: \    1.06
+ T/ W9 ?8 {2 W" v" V9 H$ W    1.40
; C0 T1 T2 V' A& p    1.70
! q( J5 a' j7 H2 P( \    2.05     10
. C* q4 t/ O/ c& i5 I    9.35
    8.55
8 H# @  O7 _9 u  t4 W    7.77
    6.97
4 L7 z; I7 b3 d4 ^7 C7 u    6.14
    4.40
4 |2 w/ r9 V3 J    2.60
    0     0
& i* M6 y1 K3 h" P    0.001
    0.002
& P1 \# Y) j# {: o    0.003
1 w$ ~+ w$ N  G5 u    0.004
    0.005
    0.007
    0.009
    0.012
3 u' b9 B  I- x9 w9 @
, V0 ~6 g( ]$ \2 S5 b/ M分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
3 C' l7 W% c2 l9 f# |    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
! `/ \& d% o# r0 G1 ~7 K$ o# I' W    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
. Y# d! c- W% K  O, b: c    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
# z9 i  {7 v( ^9 D! u( d    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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