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乙炔含量的化验有哪几种方法?

心情如风 发表于 2012-9-6 19:58:29 | 显示全部楼层 |阅读模式
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乙炔含量的化验有哪几种方法?8 G3 p8 f" C, s3 ~1 |% D
        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如: 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算
* P: o6 v/ N9 f9 y; i' [* _8 P6 h9 C液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如:7 a' P" Q6 y# V$ N
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高,取样量少,分析速度快,可以实现自动定时取样分析,直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵,操作及维护要求也较高。: L# d) H' ?; P2 ~+ u% i
    2)比色法。此法操作简单,易于掌握,可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。) Q8 n1 a" U2 m% M
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时,即生成乙炔铜,并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较,与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时,由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积,就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。4 b2 D. P- Y) @! I9 @
    乙炔吸收液按下法制备:
% ]: q3 `  l# v7 n( [7 F* r- Y, Z    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
5 `7 U6 T) G8 j; g/ s* _( ^    2)取25%的氨水400mL,并用蒸馏水稀释至1L,再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量,并求出氨含量为0.53g时的毫升数。' J, P" `. q  d: W3 Y# O8 `& E
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。" M* I( t- I! Y# E1 q
    4)称取2g白明胶,在加热情况下(40~60℃),溶于100mL蒸馏水中,待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。, O' n/ Q/ u3 z0 D7 f% b
    5)在100mL容量瓶中,加入15mL硝酸铜溶液,10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g),40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡),待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL,95%无水酒精28mL,最后用蒸馏水稀释至100mL刻线,震荡均匀。在震荡过程中,要把反应生成的氮气及时释放,以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存,有效期约24h。
/ j2 P4 p( o6 w: F' [  K    标准比色管用下法配制:+ {) B9 O. t9 ?' I2 H
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。. n2 v! q7 S  @! `# ]/ W3 V2 P* V
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
$ d; u: i; Y* V0 i* h0 z9 c3)选用9支比色管,洗净、烘干,按表38依次加入A液、B液和蒸馏水,然后密封,轻轻摇匀即可应用。
, s6 |; x* ^: ^3 M表38比色液的配制
: Y3 i% ]; P$ t: r比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
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0 V* q8 ]1 I5 ^: C  }& v% ~: @分析液空和液氧中乙炔的步骤如下:* Z! V2 Z$ x, l+ H8 A
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体,用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体),长支管用螺丝夹夹紧,短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
7 N! @- a7 _+ x- K5 X( a! F    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中,使待分析液体蒸发,而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
4 Y8 B; e* O9 v+ J1 p9 S    3)所有待分析液体蒸发完毕后,在长支管上接入氮气,调节螺丝夹,用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中,同时将冷凝管中的氧赶走。
# I$ {3 V6 ^4 D    4)在吸收管内加入10mL吸收液,关闭氮气,把吸收管串接于冷凝管后,并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时,应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管,切忌过快。然后慢慢通入氮气,吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
( Y6 k* M/ x) i7 H/ O  t    5)取下吸收管,与标准比色管进行比色,即可求得乙炔含量
全部回复(1)
值得 学习!!值得学习
2012-9-9 23:04:29
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