马上注册,学习空分知识,结交更多空分大神!
您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?加入空分之家
x
乙炔含量的化验有哪几种方法?
2 w; D8 o3 l [' Z$ T% S2 C 液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如: 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算
% n* H# A B1 j8 G y0 A液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如:
+ |' Y2 G" l& l 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高,取样量少,分析速度快,可以实现自动定时取样分析,直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵,操作及维护要求也较高。: L8 b3 \/ A$ c3 l
2)比色法。此法操作简单,易于掌握,可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。) l& t$ N/ g6 ^) w+ {! p' r9 Z' t
当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时,即生成乙炔铜,并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较,与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时,由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积,就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
% |6 c# p z1 C% S 乙炔吸收液按下法制备:( x. W+ |3 X `3 H: Y @0 N
1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。5 I5 l9 W9 v; t7 u- \8 D4 V' u, c+ ?
2)取25%的氨水400mL,并用蒸馏水稀释至1L,再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量,并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
8 L( D) d. B7 D$ Q) w- l 3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。# ?/ l; X" v& H: H! y Z
4)称取2g白明胶,在加热情况下(40~60℃),溶于100mL蒸馏水中,待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。+ ^5 b8 ], ^ s
5)在100mL容量瓶中,加入15mL硝酸铜溶液,10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g),40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡),待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL,95%无水酒精28mL,最后用蒸馏水稀释至100mL刻线,震荡均匀。在震荡过程中,要把反应生成的氮气及时释放,以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存,有效期约24h。0 M! H- `: v. T
标准比色管用下法配制:3 z5 h" Z9 l, T$ `' a1 V' T
1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
" A% f, v; D' u 2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
# W# Q3 p( q+ k, C$ e3)选用9支比色管,洗净、烘干,按表38依次加入A液、B液和蒸馏水,然后密封,轻轻摇匀即可应用。. [5 a/ b7 b6 m8 o2 j1 B
表38比色液的配制: ?# K" [: K2 @1 [) S4 G
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
+ P5 j5 O8 q, W! x3 a2 F, x6 [ 02 y: x" Y# C" S
1
9 ~6 u7 p Y+ [1 _2 ?$ ]; S 2
4 H) R' \3 U3 q 30 J# p' H; m# S! c6 T' n. t+ o, g8 l8 G
4, K% `2 l8 c% P \ g/ n
5
$ y8 ~$ F" w. N; P9 T3 Z 6
8 p8 @0 J, R# f 7
. j3 V9 C8 j f9 p$ v7 O 8 0
$ L0 O1 f- h, \2 { 0.40
& v5 Z+ X f: Y3 Q3 V% i" y 0.98' X8 V. a" g( t1 y( N9 n- }
0.555 b4 g8 G4 A, V3 e
2.15- m4 [! e |1 j: P4 }# W5 d
2.80& x9 E! A% f C
4.20
( _' k; d% {0 F6 U3 X5 F9 z 5.703 I2 H: `4 R, h N( N: N
7.95 0
) s; M, I0 o" I) _8 d: R 0.258 E9 h5 W( u! @% [/ p: S5 z
0.47+ p% Y& i- ~0 o, u$ A- u
0.68
! n2 v9 v$ L3 Y* _5 ` 0.88
- O( O& u7 M# F$ S$ o& y! T4 \ 1.06
, K. P. p; q6 R1 h 1.40
2 \8 [( D" n' o- D 1.70
; a8 V& e& W9 _ 2.05 10
5 S. X* E: ~8 b4 d9 i+ _ 9.350 e2 n7 Y8 V& L: x
8.55
! _3 z/ K% g" H: U% p7 S 7.77
6 C3 [$ [- e( J Q' J. u1 |7 w( k& ^ 6.97
9 x+ U! r# E# B+ Q 6.14
, I, e' D1 F6 n) }. o# i 4.40
$ ?8 w& h1 d/ T( L5 Z% K" C 2.60
2 V" J7 B( [0 L8 @ 0 0; b: b2 B8 H3 T- p( S9 d- G
0.001; O1 q6 K; q! V; H) C
0.002
" Z- S8 p$ w1 z- V% V) {" P* j 0.003
, w" D; z/ `9 T3 V' b 0.004: _: A% h/ b4 c( q- _' N' A, D( d
0.005
7 b0 ~+ t' x/ n6 ] 0.007( n6 ~, _4 |& F
0.009
! G2 ~* H. t, `0 F5 m) U3 N# a* p 0.012 8 s: ]# A1 v: X3 _; C! c5 h
5 b' e9 I8 `" {8 M$ M分析液空和液氧中乙炔的步骤如下:7 H" V4 i1 V+ a Z
1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体,用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体),长支管用螺丝夹夹紧,短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
+ R3 K! _9 Z8 a6 r6 C* {5 `. g" c 2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中,使待分析液体蒸发,而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
- Q4 b1 l2 o$ U' M, e' g* r 3)所有待分析液体蒸发完毕后,在长支管上接入氮气,调节螺丝夹,用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中,同时将冷凝管中的氧赶走。
6 [0 m i1 q+ }* I1 `/ b' c: I+ A 4)在吸收管内加入10mL吸收液,关闭氮气,把吸收管串接于冷凝管后,并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时,应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管,切忌过快。然后慢慢通入氮气,吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。3 L2 o8 v, G" y: d4 i. G1 E
5)取下吸收管,与标准比色管进行比色,即可求得乙炔含量 |
|