乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
8 N/ K" S+ i8 ~+ o' ~        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
3 ^1 ]" S3 }- S9 N# X! u液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
2 K! y6 {1 V% I( E" ?* x    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
6 \4 I- ]- L7 B) _; Q! q    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
* S) r5 g+ _1 M, e  I1 `8 D    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
8 O9 ^4 k& l* a2 a( ]0 R/ `3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
. x: G3 `; N9 ?- K8 t比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
! M. N; }4 u& Q. e  u* X: K+ T. M; t        0
    1
; V2 e7 P. c; H" R/ I7 M1 N* y  p    2
    3
2 |+ j! j/ E. L% J# Q6 t    4
    5
    6
- r- b% S4 s) h' M    7
0 E: i9 _$ Q$ D, w! G! l    8     0
    0.40
4 V  b9 C. D6 d6 s1 E4 n: w    0.98
    0.55
    2.15
    2.80
    4.20
  W! y/ E! `1 _' h) U$ i; x7 ]    5.70
    7.95     0
    0.25
* o2 ]+ ]0 J& A    0.47
8 z7 S8 D+ ~, u, e) Y, O    0.68
    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
' R% s( j. ]. E& u, H    2.05     10
    9.35
+ q/ ]6 C- Q, k+ z8 I    8.55
    7.77
. _6 T) Q8 B5 I+ y- Q* K( R  r    6.97
8 A. B; Y& C$ j* E7 N    6.14
0 W% I/ y4 _" |2 C, B& r1 Z    4.40
    2.60
) G" x* X" U/ |6 i3 v" e    0     0
6 S% H/ H) ?! F$ Q, S* P    0.001
    0.002
    0.003
    0.004
, b# e2 }# @$ f3 e0 F    0.005
    0.007
    0.009
    0.012

' ^+ n* k$ L) k, S: a. `分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
. H0 m- j; l- Y6 a+ ?4 Q    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
- n" ]% I! C5 x, {: R8 H5 U8 @    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
4 |. A$ `9 O  W/ X( i    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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