乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
6 U3 O4 l' ]& `+ x) D        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
+ Z% R6 [# K: U% Z8 U4 f    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
' H6 s' t/ i5 v; ^1 u% y2 ?  H" `    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
/ |, t+ b) S# C; U! w( G    乙炔吸收液按下法制备：
" G4 l1 x/ d  x" ^' b$ V) F1 e) x    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
) F1 X; h6 A+ o$ t    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
$ ]7 h% @: b( l: N. e) a1 J" L    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
' G" n" g1 @* R0 q    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
- B6 J% a' q  r; |  e    标准比色管用下法配制：
6 B3 x# c6 r0 K3 ]0 q    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
2 B! ~( n  Y6 D- n3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
8 a/ o6 T. j4 P4 c表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
    1
    2
8 ]6 ^; s3 R/ z# v, \" P    3
& s* e; r# |7 a6 |    4
    5
    6
3 d9 S. B$ J0 ^. r2 c    7
! l% `9 v2 c% V8 s# q, f# i    8     0
" {( t! c2 O+ k! M: o    0.40
+ o" j8 M3 y) f! x. Q# c6 O, [! d3 y    0.98
& z" B! ~9 E9 H% e8 f* i9 p' I    0.55
( E1 F$ e5 L3 k! h& k; k5 W+ G) v3 a    2.15
    2.80
    4.20
) m/ l* c5 |4 ?2 D' ?    5.70
0 z2 h+ A) c  o- f( A+ m    7.95     0
    0.25
    0.47
6 p  Y6 K! a( f2 d( E/ H    0.68
; x) y( j. ^7 k9 O    0.88
    1.06
    1.40
9 w% M' L8 C7 I    1.70
    2.05     10
. Q- c- v+ j( @0 _9 F    9.35
' ^( Z' e" ?& v1 ~. U/ j& S    8.55
    7.77
    6.97
    6.14
    4.40
7 ~$ p; S# _4 {' M: D9 _; p( J! K    2.60
    0     0
8 {: ?8 ]4 ~; n1 v- {- V    0.001
    0.002
7 H5 e* ~6 i1 ~! \5 F7 S0 z0 V' g3 ~    0.003
    0.004
    0.005
; |+ w# s# d+ S9 q    0.007
    0.009
& X3 W* s3 f! W4 @    0.012

& G3 |7 q5 X0 d' Y: a# g分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
3 _) F9 q6 V) ^  ~' S    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
7 Q+ |1 I% X; `$ E    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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