乙炔含量的化验有哪几种方法?

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乙炔含量的化验有哪几种方法?
        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
: z9 w1 S6 K8 k2 Z7 t    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
9 o! g8 E( a" U5 e    乙炔吸收液按下法制备：
6 C2 D0 [: @: @1 K    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
$ A1 Q5 ~4 L0 l5 x; ]! X6 a  A    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
+ V* c% `3 u! \    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
1 H& i( ?, h( B1 `    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
8 q$ M: o! q) W* J0 Q1 m3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
; k% I& I8 _* f. K9 m, e: J    1
8 f: A" s: k! J4 i  m; h' B    2
) G! h3 H' a1 U5 s% E1 ?" A+ ?# R    3
    4
0 l7 l* ~3 ]- r7 A    5
    6
4 z9 `9 q1 h7 A    7
    8     0
2 Z# g  F7 I/ v    0.40
) M2 `5 L5 s5 q. O$ O3 ~3 g    0.98
    0.55
    2.15
    2.80
    4.20
    5.70
    7.95     0
6 c- ?5 U% D& t, `5 R    0.25
    0.47
* ?8 S/ S& r! I( S; U4 a    0.68
    0.88
9 e- N' |  _8 v* u9 H) T7 v$ M" l5 t    1.06
    1.40
0 W  U! j+ K. y7 l: K1 h    1.70
    2.05     10
' g9 }0 X! M7 J" ]2 A+ j    9.35
8 I! \, u) ^8 Q    8.55
    7.77
    6.97
    6.14
) g1 Z" v' V' S& U0 q    4.40
    2.60
    0     0
: g( R0 w  c  y. H5 m  f9 |0 x    0.001
    0.002
    0.003
    0.004
/ F/ I& @+ v2 R- }0 }    0.005
    0.007
+ ?& @3 |/ ^! @1 a6 N7 k    0.009
    0.012
  V: O+ Q+ T2 Q
分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
( C+ y1 ~9 O8 {0 a    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
( S( d8 D- O! }3 z/ g- I5 c    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
" l; `3 R0 l8 G! w    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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