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乙炔含量的化验有哪几种方法?
$ F# r. N) H; N 液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如: 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算
7 w$ _* V* _7 V, W! H) v; v液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如:
3 T v& L- }4 m- R4 n- }% I 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷,再用气相色谱法测定甲烷含量,然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高,取样量少,分析速度快,可以实现自动定时取样分析,直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵,操作及维护要求也较高。
# C. ?0 M( F5 D! z7 l3 p5 A% G6 u 2)比色法。此法操作简单,易于掌握,可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。; P9 d% u% A# q) t
当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时,即生成乙炔铜,并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较,与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时,由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积,就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。! h) H0 K9 t6 P6 w! Z
乙炔吸收液按下法制备:- \2 F( D5 i4 e! J, N) P* u
1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。4 P; d: n. t. v* ^ F4 X
2)取25%的氨水400mL,并用蒸馏水稀释至1L,再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量,并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
6 `6 r+ U/ Q+ q+ P# p 3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。9 x7 v0 H! G- U9 v
4)称取2g白明胶,在加热情况下(40~60℃),溶于100mL蒸馏水中,待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
' P* Y& O3 Q; k! m# m 5)在100mL容量瓶中,加入15mL硝酸铜溶液,10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g),40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡),待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL,95%无水酒精28mL,最后用蒸馏水稀释至100mL刻线,震荡均匀。在震荡过程中,要把反应生成的氮气及时释放,以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存,有效期约24h。
" z/ U9 }1 m( b5 m! z 标准比色管用下法配制:
1 ?* F% ^- M3 D" Y& P3 O( j3 g 1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
% s4 Q( g# O& z" ~ g [ 2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g,溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。! l* k6 t0 C& T6 v4 x& |
3)选用9支比色管,洗净、烘干,按表38依次加入A液、B液和蒸馏水,然后密封,轻轻摇匀即可应用。
+ ]. g2 a& M* B2 ]6 Q! l7 ]9 g表38比色液的配制
$ p$ L; y4 _6 a3 z比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)] . L/ N: n- A0 J
0. S$ P) K' p/ e6 j0 r! \
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0 k; }% C" k& a- N. I M 2.15% ]: e; R3 F9 a3 n$ X
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; L# f: O2 R% k. ?0 D6 W 5.70" d2 B+ t$ h, L. k) ~
7.95 0- m( s( o2 ]% G7 o8 ]9 i
0.25
# \( A% D& Y4 f5 T6 ^; y5 y8 I 0.47' O' v, _9 w. Z0 c8 H. E
0.68
$ B9 G' y2 x, d 0.88* E! R8 }" o2 S# Z& M/ G
1.06
/ s* o) l" {( _' j" ~* G' U 1.40* w% d' {# K% A$ n
1.70! A, }/ }7 _* q3 H. h
2.05 10
4 \+ j i9 d- n. b+ q7 c& G 9.35
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9 ?+ B7 [# T* K" I# F2 b* H+ e 7.77
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6.14
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0 0) h1 j) r3 {, K' |) j
0.001
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0.0038 {" o7 M% y1 X) ~7 l9 @) N
0.004
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3 N# v9 `: \! u 0.007( a5 G" U: _4 c N) p- f
0.009
& X" m6 r, X" T 0.012 1 D: l1 b9 ~6 E
0 {# Z) E! w r3 w分析液空和液氧中乙炔的步骤如下:
& T& k0 c) T! e: P- T 1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体,用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体),长支管用螺丝夹夹紧,短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。4 c: t, t7 {9 M, I* \$ v( j
2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中,使待分析液体蒸发,而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
4 N6 r9 V+ e; }! O 3)所有待分析液体蒸发完毕后,在长支管上接入氮气,调节螺丝夹,用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中,同时将冷凝管中的氧赶走。
" ]; B2 x& m- E8 d9 o! G1 g 4)在吸收管内加入10mL吸收液,关闭氮气,把吸收管串接于冷凝管后,并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时,应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管,切忌过快。然后慢慢通入氮气,吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。. p @5 ^& V+ i2 n/ T# f( N
5)取下吸收管,与标准比色管进行比色,即可求得乙炔含量 |
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