乙炔含量的化验有哪几种方法?

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乙炔含量的化验有哪几种方法?
5 O3 ~* N' z  H# y. x8 j8 B        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
7 q! L* _" _3 w" W" @/ C0 h1 G液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
5 F# B7 s/ _  r9 e. @3 g- W1 t    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
- Y4 E  u+ j6 o! N: z6 k) Q* T5 e6 d    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
7 Z0 @, W$ ^. Z" e    乙炔吸收液按下法制备：
8 H+ @0 d# s2 h    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
, O2 h) s) D4 y' Z    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
+ b* ]9 B5 m# ]! @* h& A    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
$ T- u: i# y/ Z: [) W. e1 n    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
9 V- p# {2 g1 z. k% V比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
    1
+ k! @9 o7 k8 q0 b/ o9 l' W9 o    2
/ V% H4 t% F1 Q2 [8 b8 T* m$ k: Z    3
2 e7 s$ L" ~( w0 ^0 _4 U1 b4 A- k    4
2 m, M( |* r; U. M0 J6 ]    5
    6
+ C7 M/ {: \- O2 u5 \    7
    8     0
; O: k& V5 ^: D- f) j    0.40
# i8 q/ R5 `, }. W, _    0.98
$ K. L2 `9 b2 r3 o# b    0.55
    2.15
5 R. J8 J1 @" I3 @" W. i9 \    2.80
# n. b" R7 o# ], c    4.20
9 W/ X) B5 e" b9 h" P$ |    5.70
7 M2 i( L; k1 E: T! ?; x! z: J    7.95     0
    0.25
    0.47
1 f: o  ~- @( {. E+ |0 d    0.68
4 @4 B+ k! W" N    0.88
2 y8 w- M3 @; N( a3 A+ Q: O! z    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
    9.35
/ j* i' A2 [( X" n1 L4 N    8.55
    7.77
    6.97
    6.14
    4.40
$ ^( B! T$ d$ D; ]    2.60
    0     0
5 I( p* M4 I3 ]8 [2 x! h) x* S    0.001
& A  ]2 c9 I; e# C4 U- B* m    0.002
1 {6 G: J# A: q    0.003
    0.004
    0.005
    0.007
4 H1 f$ n) S* H2 I; N    0.009
8 M' p) {2 w/ S6 }6 K. E$ W: X    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
# b4 P0 I8 W% H7 D& w6 x    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
2 {2 I3 o% D! l6 C9 E    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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