乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
6 n) [5 {) W( f( J* g8 D        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
( Y9 f! [1 D$ a, u" R! F    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
/ G- b6 M7 f' u" f    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
+ Y: o6 v" ?% m    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
* E8 @1 ?: |6 _+ V    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
+ c; l9 ^3 t& y7 {1 G& S0 |, j    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
6 C# y7 O( J; B2 Y0 o    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
+ l7 v% Q7 O" t) G, |/ N3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
+ H. @/ i6 O9 a( F表38比色液的配制
4 I* T/ Y) ]: e5 Z% w. S- X比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
% N, y0 L2 G  M# |        0
: K  p1 _  J6 l$ O0 @& p) ^& L    1
    2
  d( {$ X( \6 J$ o    3
    4
    5
    6
    7
    8     0
3 l# _9 T4 S1 [# K; W; {) c" D  y    0.40
4 b' r; a* E) c    0.98
    0.55
    2.15
    2.80
2 V% N  k* k7 Y- |% M# C3 M) s    4.20
    5.70
% g3 n1 M# t6 v8 a6 J    7.95     0
' l6 B. S$ B! V' K; G- o, s    0.25
    0.47
    0.68
  v8 {' Q$ ^- @4 n% X/ Z    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
    9.35
    8.55
+ ]$ o9 o, i5 O! n: o0 ?( H/ C3 U    7.77
    6.97
    6.14
4 ?/ o5 |# ~  U9 j$ S    4.40
& X, i2 `+ A9 M' e, i    2.60
8 I+ E- v1 G) y1 z3 Z8 C% k' e! k    0     0
  N' Q. f! g9 l+ F  X0 a    0.001
7 M4 a/ n6 p- T, E    0.002
: F" m3 }3 \) y0 i    0.003
    0.004
1 [9 }$ h# y4 f4 F    0.005
  @* d4 u; }" j/ R% h6 c; L    0.007
    0.009
    0.012

* S, q) K! f: N$ |$ C" P分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
. C) U5 |) |. `3 ~# y- n0 D    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
5 e+ f+ b  H4 B/ c! b    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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