乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
* `/ b2 _4 l: x2 r, @6 r        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
5 n/ f6 h4 y% o4 h    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
  R" D3 B1 n/ ~4 l" W    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
/ B+ u5 c7 W: S( W1 O" l. ]    乙炔吸收液按下法制备：
3 D9 O5 S! B) b5 W    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
% M4 t5 L# f" \9 [) N    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
+ @# _! e7 A9 w2 k    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
) }/ K1 d. o9 B. L! m8 G$ U5 b3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
8 V+ B$ q4 w5 x: ?) A9 `表38比色液的配制
" n6 i; X4 t, `  I比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
0 S. l! R: ?) e8 P, A" \3 q        0
    1
" P5 M( W4 U) d    2
) H4 c1 d& Z0 j. @% ?) m    3
& |& \' ]4 ]5 [& @0 s3 \! W    4
    5
6 u( r8 n  c  i: O& r) C+ g4 M    6
    7
. ?. D, i( [& v0 {! W    8     0
! U0 q% Z  Z+ s2 [8 F6 P( f; j    0.40
& {" U: h* G. D- n    0.98
# O/ I" ^3 q7 v! \0 d    0.55
6 `2 F5 {7 ?' v    2.15
    2.80
    4.20
  ^3 g+ K, Z8 y7 }; z# W    5.70
7 L4 y. {2 J" p; y. O' f% {* C    7.95     0
    0.25
$ {# u4 ~- T  }% j0 k9 h    0.47
    0.68
    0.88
- Q+ ]4 [  N+ l  }8 d& f    1.06
$ \# @9 V7 g  ~  N    1.40
    1.70
    2.05     10
    9.35
    8.55
    7.77
    6.97
0 Q$ I6 Y7 |1 t, U* W- Z, w    6.14
! [/ `! l) [, u$ b4 a: a+ k3 w! {    4.40
    2.60
/ x" S+ w- l, U    0     0
) t  `4 S/ n* w4 m0 a4 v3 ]2 r% t9 Q# K" M7 ?    0.001
    0.002
" b  t# u( H: u" x' d    0.003
    0.004
    0.005
) F: l  i) N5 ?    0.007
    0.009
, d: @5 n% d+ K, a" |, P; e" {    0.012

9 @2 P9 l5 `/ Y" Q7 q分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
2 V2 O+ D$ j& I" E0 D$ a* `    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
4 H5 i# J, q2 X0 h    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

值得 学习！！值得学习