乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
* W; S: H0 @( g* O: S* m0 @; @        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
) L6 J' y+ f# l8 {; a1 P液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
& @! [9 \* I: {4 z4 T4 m- v    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
, ^8 a5 k5 |2 _& D8 w! J: r    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
, A  b, a$ ]* [* Z+ r: y    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
- D+ D- p, ^# o- S5 o! p- w' b& O# ?    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
* E; Z4 G  w% [2 _' k6 q$ A    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
  ~0 u% s, E/ ^/ a( e" U7 ]3 V) c3 H    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
4 d+ F# G0 [: s    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
  Q  i4 ~4 S4 ^' x4 Z1 x4 @$ |表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
+ Q4 D5 ~  Z) X    1
. J( m, z" F% t; K    2
    3
2 o, I4 I/ a8 G' ?6 F: I    4
9 e8 p. |4 ~1 G% ]. F    5
    6
    7
! {% D& [# I( e4 t    8     0
    0.40
7 V: M: @3 t4 W& H    0.98
    0.55
    2.15
    2.80
$ G% e* S" K0 ~& i& D; }& a    4.20
0 V5 y5 Y7 e$ a$ b    5.70
& ?" @/ }9 O  q4 D! t    7.95     0
2 ]$ e- _* K* l- g    0.25
* }" h  v/ b( V: B    0.47
    0.68
    0.88
- m7 m  A) G! ^) ?' f+ g( }    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
    9.35
$ P5 y0 ]. Q3 ~( Y    8.55
    7.77
8 O& O0 Q: X( v$ b: P    6.97
3 z- b1 R2 S9 ?    6.14
    4.40
    2.60
& t4 O) V+ w' P' T    0     0
    0.001
    0.002
    0.003
* J: U; K, j# d4 r    0.004
    0.005
9 O' g0 L/ O+ ?. r    0.007
    0.009
% P% v7 d4 @2 Q# Q' Y% O    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
7 b' @( @- p' y* h# P; i% A    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
, `* Q, I5 z2 K& ~    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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