氧含量（O2%）的测量

绿色

1.1、方法原理：   取一定量(100毫升)的氧气与吸收液接触，在有氨气存在条件下，铜被样品气中的氧氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化铜再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原成低价铜盐，低价铜盐又和氧反应。如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可以测出氧的含量。1.2、试剂和材料：①氯化铵：分析纯；②氨水：分析纯，25.0×10-2～28.0×10-2(m／m)水溶液；③蒸馏水：本试验方法所用水均符合GB／T 6682三级水的规定；④氯化铵饱和溶液：将固体分析纯氯化铵倒入装满（80%）蒸馏水的容器中，至晶体在搅拌的情况下不再溶解，此即氯化铵饱和溶液，然后静置，待用；⑤浓盐酸：分析纯；⑥5%稀盐酸：将500毫升浓盐酸倒入一定量的蒸馏水中，稀释至5000毫升；⑦封气液：蒸馏水加适量5%稀盐酸，滴入几滴甲基橙；⑧吸收液：将静置好后的氯化铵饱和溶液与25%的浓氨水1：1混合，并加入适量的硫酸铜（10升溶液中加10克），搅匀，静置；⑨凡士林：医用；⑩铜丝圈：用直径为1mm的铜丝，绕于直径5mm的棒上，然后取下剪成10mm长的小段。 1.3、仪器：1.4、准备工作：  ①将氧气分析仪的各部件，用乳胶管或硅胶管连接起来，给三通活塞涂上凡士林。  ②将铜丝卷装满吸收瓶（4/5），往水准瓶里注入吸收液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，调节水准瓶的升降，使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满吸收液，浸润管壁，消耗量气管与吸收瓶之间毛细管中死气中的氧含量。③通过起封气作用的水准瓶，调节吸收瓶中的吸收液面至适当位置。关闭活塞，封死毛细管内死气。④抬高水准瓶，致封气液保持在量气管中任一位置，放低水准瓶，若量气管中的液位不降低，说明不漏气。1.5、测定：  ①提起水准瓶，让封气液把量气管中的气体全部排出。  ②接上取样胶管，准确取样100毫升。  ③旋转三通活塞，将样品气全部送入吸收瓶，关闭三通活塞。  ④然后微微摇动吸收瓶，使样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收。  ⑤旋转三通活塞，让残余气体回到量气管，并使吸收瓶液面保持在原标记位置。  ⑥关闭三通活塞。提起水准瓶，使水准瓶内液面凹处与量气管液面凹处在同一水平面上，读出气体体积。  ⑦提起水准瓶，使量气管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%为止。1.6、结果处理  同一样品两次测定结果之差不应超过0.05％。1.7、铜氨液吸收法测氧纯度时的注意事项：①量气管必须洁净，无挂珠现象。②量气管与吸收瓶中的气体必须为纯氮气。③吸收前后读体积时吸收液液面应一致。④前后读数的时机应一致。⑤读数时视液面的角度及方法应正确。⑥吸收液应符合要求。⑦系统气密性要好 。⑧更换吸收液应保留部分旧液。⑨取样时应保证样品的真实性。⑩摇晃吸收器时，动作不宜过大，以防吸收瓶毛细管断裂。（摇晃的目的是为了增大样品气与吸收液的接触面，促使样品气中的氧被吸收液充分吸收，缩短分析时间。）1.8、注意事项：①当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，应立即更换吸收液，新的吸收液因缺少高价铜盐，吸收比较缓慢，前几次分析结果可能会偏低。（当吸收液出现黄绿色沉淀时，应将旧液倒掉三分之二，留下三分之一，然后再加入新的吸收液至适量即可。）②铜丝的消耗也会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/5左右。（注：铜丝量过少，不利于吸收瓶中的氧充分、快速地吸收。而适当保留一部分旧液，也是为了使吸收瓶中的高、低价铜盐能尽快达到一种平衡状态，使仪器能在短时间内投入作用。一般刚换过吸收液的仪器，在正式分析前，应先随意分析几个样，以促使吸收瓶中的新旧吸收液均匀混合，使吸收瓶与封气液间的毛细管柱内气体为纯氮气。此时的该仪器即可随时投入使用。）③操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。④取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。⑤量气管必须经国家认证的计量机构检定，检定周期为1年。⑥废液必须倒入废液回收桶，以免污染环境及污水。