乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
4 K$ A  N/ t+ E! _6 d& N- i        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
; k. }, q* F$ n5 ]% x1 J+ h    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
+ q. R! _' ]4 g7 T; ?& w6 k/ Y) x    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
$ @/ X, ]& h; u: e$ R- O    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
1 b1 W6 p: v9 L$ D! P    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
% G  L, p4 l- p1 C- e4 P/ b6 D- L    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
3 Q! Q2 k# @: l    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
- J  v. u8 C3 U0 `6 P    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
  o7 n/ T' q8 P+ x: ^    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
* l' h4 H! X' F( c表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
    1
    2
' h3 e" x' a2 Y; {4 l, o6 e9 r3 ?    3
1 u0 C: u( @. t2 H/ Z8 E) g    4
    5
7 }/ [" ^% A/ d* |" f- R    6
    7
    8     0
( ~* c# f: o( S5 K: Q, \. b+ ~    0.40
3 r7 B( X! s" `/ W/ w$ ?9 T    0.98
9 m4 ^, Q+ ]  @+ R! n4 p2 `( B" z    0.55
    2.15
5 ^! A; ]5 u5 Z9 {* }    2.80
    4.20
    5.70
, D# J% r' m$ u, T    7.95     0
# N) |+ O: C; {) `    0.25
    0.47
    0.68
    0.88
7 y# f4 i. q0 n) O+ S3 S5 \+ D) h$ H) g/ u    1.06
; `4 y  q2 L' w. w    1.40
6 U6 p" P6 [; i    1.70
3 h, z* e" G* y7 n" D    2.05     10
5 h# I/ X1 c+ Q" {$ [+ ]    9.35
. Z5 R" W" f% M: f    8.55
& c- s, @0 l5 X( B) \4 _    7.77
6 Y- I9 p1 G/ D8 d; m. {* P    6.97
    6.14
    4.40
' B5 g) o! V, K' R4 G. I    2.60
    0     0
/ o! a: P% f  t" {+ V    0.001
    0.002
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    0.004
    0.005
    0.007
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" |+ y# A. G1 M$ V, c/ C    0.012
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分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
. z) m- f' d2 q8 D  a7 U1 D    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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