乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
) r% y! e& B) Y  |4 @; E        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
9 m# a7 X; `, B液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
4 y! F$ M/ b9 v# T    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
+ U0 t3 G) F+ |$ g8 v    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
7 a3 z7 \4 u! h0 S; r    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
+ j- _$ I8 k6 P4 P: ^9 ^  K    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
0 q2 C$ [6 o0 d; {    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
2 [% ?3 F2 U/ K9 L2 K! j8 f3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
( D; o: a8 @5 o$ Y8 V表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
1 j% w, ]; J+ w7 p  e    1
' ]" ~, C9 c0 h% _( k    2
    3
    4
    5
    6
3 }3 S6 T2 g. Y) p7 j. S    7
    8     0
    0.40
    0.98
    0.55
    2.15
- f( N. }! X! A+ U; n  D    2.80
    4.20
0 G6 n& f. I* T) h2 I. o    5.70
    7.95     0
6 O2 d0 J1 r# M& s    0.25
    0.47
    0.68
    0.88
$ l: T  c6 d! ?& J6 V& S    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
3 \% }: \# y, E# B    9.35
    8.55
    7.77
    6.97
0 h6 b. V9 U' }    6.14
1 S" W" N! i" u/ D- `# v    4.40
  W: ^2 B5 s  i: G2 z. H/ Z  ?0 S# p    2.60
    0     0
7 R5 L; \9 I0 A5 R; F    0.001
3 m7 l1 {7 y+ m6 D* F    0.002
    0.003
    0.004
    0.005
( Y' V% B/ V+ w# @    0.007
8 j& U2 z* v' G1 Y5 B9 M    0.009
' O+ s9 A  ]( o. e! _    0.012
/ g! i( Z; d# @& h4 L- T
分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
. n) j7 l9 B' j+ Q% C0 X  p    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
6 t' E; J. ^$ p& ?    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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