乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
6 y7 T6 A( i) R1 @3 m        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
* z, K9 s( ~! f    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
2 k$ a7 Y) e6 p. T    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
  d- s, ^4 ^5 F    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
% I" n  x# q) L4 _- |    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
. J. p( t9 p0 M' ?    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
5 n7 q( z' K# @2 D2 X# a    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
4 V( H' ?0 A8 A    标准比色管用下法配制：
0 d5 x. m5 E- W2 T1 u" B5 _1 X0 S    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
: _1 M. [  {' z5 |' `: P3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
8 P- G6 \6 N' _' C: m& ]6 P4 N表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
+ f" V* K/ g, w( G: A' ]9 H3 i        0
    1
* F& S: g+ Z  n% K    2
    3
& a5 u* K9 k$ k2 I( f; X    4
    5
    6
% T0 d5 ^, [# s( m& F. |% D    7
    8     0
7 q3 Y8 a+ `' V/ i    0.40
    0.98
  z' n# i$ s+ Q+ t& }0 R    0.55
    2.15
    2.80
    4.20
+ o9 n3 G, ]. o4 q: \) u( N    5.70
    7.95     0
! R% M- ?" v  o; d! Y3 u4 Q    0.25
- c( L" l9 y; W& w    0.47
# F( V7 {" n  D8 D0 V    0.68
    0.88
6 i3 w/ P8 b. ~6 C    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
    9.35
$ L8 b) m; I, L; E$ E    8.55
4 I/ v' e8 B7 f' {7 q    7.77
    6.97
    6.14
    4.40
    2.60
( s7 Q' c1 [3 M5 e$ l0 h+ m    0     0
* Y  m1 ^9 G/ B0 M9 l    0.001
) g4 T' @3 S$ f( f/ A    0.002
    0.003
    0.004
  \9 i, D: J  O    0.005
    0.007
    0.009
    0.012
1 l; X3 i9 ?" b
2 }& {9 z1 r8 R- ~分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
/ }! Y$ G" H  ?1 W! X$ Z    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
7 i( K4 X7 Q" a! l% L! B  L- b  g    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
8 T1 t7 \& u# ?1 H    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
4 D) Z( W* L- p1 |    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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