乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
. B6 k9 @  L2 c+ l        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
" Q# z( o2 {3 t+ N3 i液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
" S0 L( t: o- k. {: ^# f7 F" `& @    乙炔吸收液按下法制备：
- t( v) r7 E- G$ ?    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
$ G) S* ^, b6 u/ q  H- b    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
* N1 \! l6 g; ~  d- M    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
8 Y2 m. q8 d# w表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
/ E* ?# H4 s! p$ H% E7 n    1
! t$ I  j- ^  t3 r8 Z5 \    2
    3
- J# i9 P$ r  q) s! p; e    4
    5
    6
    7
    8     0
7 H- b6 a5 ^7 I    0.40
    0.98
    0.55
    2.15
, A) ]1 f9 f  I, K    2.80
    4.20
    5.70
. g, f/ s4 |  ?9 S/ G4 c  E" i    7.95     0
! K/ ]9 }0 F+ R; I0 Y% r: J6 c    0.25
    0.47
    0.68
( a5 H0 h) |4 ~; h* @: ?- M  Y7 ]4 d    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
$ A0 M/ i: `$ y7 D    9.35
    8.55
  j% V- m% u; E1 g8 ~    7.77
    6.97
! V! y' f2 U/ v# f8 \8 \" `" D, B    6.14
9 p9 O; f0 r8 H; z    4.40
    2.60
    0     0
    0.001
/ p0 {+ P9 b0 A0 a    0.002
    0.003
    0.004
' }1 W1 N# }+ M8 e+ D( ~' o) N    0.005
9 b) \- |3 w/ W+ X% W# u2 i/ I) |    0.007
; i6 ]  t& b1 ]$ ]" y    0.009
    0.012
; E" X( d8 q8 O# o# H
) {6 V) l+ Q/ Q4 @: ^+ v分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
5 E' T0 g' }& t1 I* d" n6 r4 Q    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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