乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
% [# Y$ X6 y# E* W  H1 P        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
' @2 s2 a+ ~7 B; G液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
  P1 L0 r5 V$ ?* @    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
$ c" T6 H/ L% J8 q    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
, X4 r, W/ [5 a8 |, h1 h    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
* `5 o( d, q2 C. i: ]    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
: q, D, P# Q+ d* l    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
. d0 W% \7 w) r# q) S1 E    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
! s/ G9 X2 z# }8 a, W) R    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
0 Z6 a* K- x: K  i+ f& U* F* v8 O    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
0 B; u5 [/ @& d2 }4 v6 j        0
2 n0 W% a/ U' r: t    1
4 r# @' K7 k, `6 W5 u1 q" h  B" N4 ^    2
    3
5 E6 q1 j& y: ?3 f+ v1 W( f4 x    4
    5
0 i7 F- U1 K" d    6
& h! S9 n% l. L* a+ J  A! I* V7 ^    7
    8     0
    0.40
    0.98
8 v: C. m0 u8 M9 E' c/ p( ?    0.55
    2.15
# t* s+ |4 ]% m+ N% f    2.80
( g$ I0 Y' _7 K    4.20
; [6 m1 p% r1 N. g. I    5.70
/ F- R4 x$ k0 s# k2 K    7.95     0
    0.25
: {9 p7 b0 i. Q0 k    0.47
" a' g  A7 e- S* @" i    0.68
    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
- Y- |6 u- O# {( }9 V( u    9.35
8 b9 t  u% f* h& i) G- q( D" f& F    8.55
# I3 M* a' N0 G4 N& c7 k    7.77
6 y; W0 k* \$ Q) ?    6.97
% [+ u  ]$ i( h9 U    6.14
    4.40
6 q' a& B  q9 \3 K    2.60
    0     0
    0.001
- {& p9 P; j6 n6 A/ h/ f/ y    0.002
    0.003
    0.004
    0.005
    0.007
    0.009
    0.012
( M; c* Y* e! I
% p6 [& \1 N! ?2 ~分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
" y, n9 Z2 o& G4 I    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
; P, u% L, W- W& g2 F: {    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
* B* F+ a- [/ q6 P8 H; I" T    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
" S. b3 K- `8 c! B6 c1 k2 q: f    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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