乙炔含量的化验有哪几种方法?

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乙炔含量的化验有哪几种方法?
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/ g! R' m  _; m0 G( f! w液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
. h3 _6 @, ~0 h    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
9 e& v: Q$ ^+ P+ H, d  i/ n6 f6 h    乙炔吸收液按下法制备：
3 ^* S: P9 Y" _    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
) q# ]! C* ^7 b* X    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
9 A4 I8 S9 i. G/ {0 |2 J' u8 V    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
7 g0 v/ O0 R/ o+ n8 W7 N        0
    1
    2
3 D( O1 q% }) }    3
    4
    5
    6
: j& o) v% T2 E/ d3 ^    7
! g) e$ Q8 q3 \# p    8     0
0 Q7 p7 I# _4 E7 a& |  Z) o5 y! B    0.40
    0.98
+ R/ Z+ B/ O( @* {: v+ S    0.55
    2.15
2 Z: v" J2 I+ b4 w8 t    2.80
    4.20
9 |5 g3 ~) F9 ]) i    5.70
    7.95     0
    0.25
    0.47
# M% p1 Z0 p, K; X( [    0.68
. [; N6 x1 A$ Y" d; I/ P. y  \    0.88
  i0 ^4 A) W" [7 W2 i9 I4 o5 }    1.06
    1.40
    1.70
' Y8 P& p* Y$ H1 Q    2.05     10
    9.35
- _" c* _& ]* Y    8.55
    7.77
5 E% x, f6 E' H( o. ]( ?; [( }    6.97
  Q+ ]9 i5 y5 U! p. ]2 z    6.14
# O9 j; z  g* A% ~4 p3 T) L. }    4.40
    2.60
    0     0
. W/ F' N! g3 L4 ~6 `7 U    0.001
    0.002
    0.003
    0.004
6 ~7 ]$ j! I- l5 L. o7 y    0.005
    0.007
    0.009
    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
! E7 l7 Y: u7 P0 x7 r+ v+ S; K' l/ N9 m    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
9 L3 P- s& I5 b5 J6 k$ f    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
2 ^, \  K5 A$ Y  R    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
7 B6 n5 q3 n3 q5 T( D) N* M8 _    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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