乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
! C6 N% i* c5 h, f, ~! U5 i        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
' y% o2 n4 e& ]: e. v5 ~    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
    乙炔吸收液按下法制备：
& g2 c) D. C. ]    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
$ ~" D+ W0 G7 Z2 |2 ^+ F    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
0 Y- T. l& ~4 p% e. R  b4 [9 n    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
; E% Q! L. U$ q0 ?# I) n6 n    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
, [7 G8 f* M( T7 }3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
1 d# |6 q! l. t/ E1 H; D比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
    1
3 e+ D8 o) z! J( s6 ?1 i! @    2
* g; c6 l) Y0 a1 c    3
    4
    5
- C, S$ G- Y* u. u0 ?7 l    6
    7
1 t1 p( {/ H  W    8     0
6 P8 h( J, B9 j8 l7 [    0.40
    0.98
    0.55
9 D" @$ s* X+ z6 T2 }  f: z3 X' z    2.15
    2.80
    4.20
9 |) W+ c, ?- N" A0 Y    5.70
4 R6 y" N& P1 z$ [( Y8 {3 u$ a8 C& L    7.95     0
    0.25
    0.47
8 h5 e8 f- F  t7 ~6 _. l: D4 m9 O    0.68
    0.88
6 u" g) [8 Y- w/ L1 v    1.06
5 \# L0 ?) w) h; k4 k* a    1.40
    1.70
    2.05     10
0 H8 V4 S% A$ t, k    9.35
( N7 t6 H9 N3 C* r, ~    8.55
    7.77
    6.97
    6.14
1 g! Z( I; }( I- B; H4 e3 l9 A5 v    4.40
    2.60
2 I8 U7 }4 `. m4 ]  t    0     0
    0.001
    0.002
3 n1 `5 o5 E% B0 x    0.003
2 B1 A6 i; e$ \9 G+ v/ p    0.004
. k8 h4 C1 ^; P1 C2 E1 [' ^. H    0.005
; w% w5 A6 r' S1 w" m    0.007
. A: }8 b5 x. m! c: c1 g    0.009
    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
  C( i: ?# A& E8 t8 l) d    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
/ e, Y% q  G4 x    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
; k8 Z+ y/ u% S( m  C- b    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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