外行学空分（278）一一新单塔流程标准工艺方案的改进（三）

Yb2021 · 发表于 2023-3-15 07:49:25

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本帖最后由 Yb2021 于 2024-1-6 08:43 编辑

前面两个帖子讨论了氧氮二元物系新单塔流程标准工艺方案的改进，通过增设增压机大幅度提高氧氮二元物系新单塔流程标准工艺方案的空气开式热泵一膨胀制冷液化效率。又对论了基于改进后的氧氮二元物系新单塔流程的氧氮气三元物系的工艺方案。但没有涉及粗氩气（工艺氩气）的精制问题。
工艺氩气（粗氩气）的精制是一个脱氮过程，本质上是氮一氩氧精馏塔，近似氩氮精馏塔。进入粗氩冷凝塔的氩馏分中含有少量氮气（0.2%-0.5%），如果要进一步降低氩馏分中的氮气含量困难很大也不有利，那意味需要增加膨胀制冷空气入口处至氩馏分引出量之间的理论塔板数或提高进入空气冷凝器的空气数量从而减少膨胀制冷空气数量，从而提高膨胀制冷空气入口处至氩馏分引出口之间的氮一氩氧精馏塔提馏段的实际回流气液比），工艺氩气（粗氩气）中的氮含量一般是氩馏分中的氮含量的20倍，即在4%-10%之间。目前基于双塔流程的氧氮氩三元物系精馏工艺方案中，精氩塔制取精氩气体和精氩液体时采用两个不同的工艺方案。当制取精氩气体时，从粗氩塔顶部引出的工艺氩气（粗氩气）从精氩塔中部进入精氩塔参与精馏，精氩塔底部设置压力氮气冷凝一蒸发器（再沸器），用来自下塔顶部的压力氮气在其中冷凝加热精氩塔底部的精氩液体，使其蒸发气化，大部分蒸发气化的精氩气体从精氩塔底部引出在主换热器复热至常温作为产品精氩气体，小部分蒸汽气化的精馏气体作为精氩塔提馏段的回流上升气。在精氩塔底部再沸器中冷凝的液氮节流减压后送至设置在精氩塔顶部的蒸发一冷凝器中蒸发气化，液氮蒸发气化吸热使精氩塔顶部的氮氩混合气体液化回注精氩塔作为精氩塔回流液。液氮蒸发气化为气氮与返流氮气汇合后在主换热器中回收冷能冷量，精氩塔顶部的少量氮氩混合气体（又称为废气）通过废气排放阀就地排放（后面一般加个空浴）。精氩气体产量约400立方米时，约需要压力氮气约500NM3。这个工艺方案之所以在精氩塔顶部设置液氮蒸发一冷凝器是为了回收蒸发气化氮气的冷能冷量同时又不会导致上塔压力的升高，但也带来一个问题，那就是可能出现所谓的氮固问题。当制取精氩液体时，从粗氩塔顶部引出的工艺氩气（粗氩气）从精氩塔中部进入精氩塔进行氮一氩氧精馏分离，精氩塔底部设置再沸器，用来自下塔末过冷的富氧液空的显热作为热源，加热精氩塔底部的精氩液体使之少量气化作为精氩塔提馏段回流上升气。其余未气化的精氩液体作为产品液体精氩产品引出。精氩塔顶部设置蒸发一冷凝器，用来自精氩塔再沸器的富氧液空作为冷源，富氧液空蒸发气化吸热，使精氩塔顶部的含有少量氮气的氮氩混合气体液化作为精氩塔精馏段回流液。精氩塔顶部少量的氮氩混合气体（废气）通过废气排放阀就地排放。精氩塔顶部蒸发一冷凝器中气化的富氧空气和粗氩冷凝器中蒸发气化的富氧空气汇合后返回上塔参与精馏。
基于改进后的新单塔流程的氧氮氩三元物系的工艺方案中的精氩塔同样可以采用一般二元物系开式热泵精馏的标准工艺方案，即粗氩气（精氩塔原料气）和氮气双热泵工艺方案，具体叙述如下。
粗氩气复热常温压缩后在主换热器换热（会有少量液化）后，大部分进入设置在空分塔底部的粗氩冷凝器中，约420立方米（部分带液以维持精氩塔的冷量平衡）进入设置在精氩塔底部的压力粗氩冷凝器中冷凝为粗氩液体，节流减压后送至精氩塔中部作为回流液，在精氩塔底部同样设置压力氮气冷凝器，用来自空分塔的压力氮气约100NM3在氮气冷凝器中冷凝为液氮节流减压后送至空分塔顶部作为回流液。在精氩塔底部得到合格的精氩气体产品约400NM3。精氩塔顶部的污氮气（即所谓的废气，实际上是以氮为主要组分的氮氩混合气体）可以在主换热器回收冷量，也可以通过废气阀就地排放。由于液氮直接加入精氩塔顶部作为回流液，当然也就不存在什么氮固问题了。另外精氩塔压力也不会抬高上塔的压力，因此精氩塔顶部的废气也就可以和污氮气汇合后在主换热器回收冷量，而不必就地排放。
如果制取液体精氩产品，那么从空分塔底部粗氩冷凝器中引出约420NM3进入精氩塔中部作为回流液，相应取消设置在精氩塔底部的压力粗氩气冷凝器。这样可以从精氩塔底部得到合格的精氩液体产品，这样情况下，虽然相应取消了设置在精氩塔底部的粗氩冷凝器，但由于精氩产品的引出由精氩气体变为精氩液体，精氩塔提馏段回流气液比及精馏段回流液气比（以粗氩液体入口为界以上为精馏段，以下为提馏段）保持不变，进入设置在精氩塔底部的氮气冷凝器的压力氮气数量约为300NM3。
无论是精氩塔具体工艺方案如何组织是制取精氩气体还是制取精氩液体，需要的压力粗氩气和压力氮气数量均很小，只有制取液体精氩产品时，会相应减少空分塔底部的液氧产品数量，相应增加气氧产品数量。

Sunqh · 发表于 2023-3-15 08:32:22

本帖最后由 Sunqh 于 2023-3-15 08:43 编辑

“如果制取液体精氩产品，那么从空分塔底部粗氩冷凝器中引出约500立方米进入精氩塔中部（粗氩液体输送需要以压力粗氩气为载体的升气阀方案），相应取消设置在精氩塔底部的粗氩冷凝器。这样可以从精氩塔底部得到合格的精氩液体产品。”
———来自尤总帖子

你取消了精氩塔底冷凝器后，精氩塔底的氮气冷凝数量就要相应增加了，50~100是远远不够的，其实50~100液氮作为精氩塔顶冷凝器冷源也远远不够，有最小液气比限制，这个可以计算，但我断定尤总算不出来。

Yb2021 · 发表于 2023-3-17 07:49:45

请先生认真思考一下，为什么制取精氩液体产品时，以设置在空分塔的粗氩冷凝器中引粗氩液体进入精氩塔中部可以取消设置在精氩塔底部的粗氩冷凝器，并且不需要增加进入设置在精氩塔底部的氮气冷凝器的压力氮气数量，可以保证精氩液体产品的纯度。

Sunqh · 发表于 2023-3-17 08:48:09

本帖最后由 Sunqh 于 2023-3-17 14:33 编辑

提馏段都需要有上升气，你的提馏段上升气只能来自塔底的再沸器，最少需要多少？

你还是不会算，都是最基本的精馏计算。你可以先假定精氩塔进料口压力1.2bar，进精氩塔的饱和粗液氩流量400，粗液氩中氮含量2%，此处氮-氩相对挥发度3.0，精氩塔顶废气中氮含量50%，精氩塔底氩产品中氮含量近似按0，再沸器氩潜热按氮的1.3倍，计算需要在精氩塔底再沸器内冷凝的氮气量最少需要多少？50-100m3氮气就够了么？

有这些条件，我相信厦门大学化工系的老师已经能计算出结果了，尤总不会算的话，只能说明精馏计算没学好。

Sunqh · 发表于 2023-3-17 10:34:42

“那么从空分塔底部粗氩冷凝器中引出约500立方米进入精氩塔中部（粗氩液体输送需要以压力粗氩气为载体的升气阀方案）”
———来自尤总帖子

粗氩塔高50m，你只有2.3bar绝压的粗液氩到粗氩塔顶回流肯定要用泵输送才行，到精氩塔中部的粗液氩要升气阀何用？

Yb2021 · 发表于 2023-3-19 08:56:21

空分塔底部粗氩冷凝器中产生的粗氩液体是采用泵送还是采用升气阀方案是一个可以比选的方案，各有利弊。

Yb2021 · 发表于 2023-3-20 07:35:47

至于当采用粗氩液体进料制取精氩液体产品时，精氩塔底部的粗氩冷凝器是否可以取消，进入精氩塔底部氮气冷凝器的氮气数量是否可以保持不变，而精氩塔的精氩状况和制取精氩气体产品时粗氩，氮气双热泵工艺方案完全一致，请先生认真思考一下！另外我建议先生还是少讲一些不着边际的话。

Yb2021 · 发表于 2023-3-20 07:48:56

当精氩塔底部引出精氩气体时，精氩塔底部再沸器（粗氩冷凝器加氮气冷凝器）的热负荷等于精氩塔底部液体精氩的气化潜热，回流气（上升气）等于液体精氩气化量减去精氩气体引出量。
当精氩塔底部引出精氩液体时，精氩塔底部再沸器（氮气冷凝器）的热负荷等于精氩液体气化潜热，回流气（上升气）等于精氩气化量。

Yb2021 · 发表于 2023-3-20 07:50:37

批评别人是很容易的，但最好先搞清楚，不然就成了胡顺，和先生的身份不相符！

Sunqh · 发表于 2023-3-20 08:41:17

本帖最后由 Sunqh 于 2023-3-20 10:04 编辑

“在精氩塔底部同样设置氮气冷凝器，用来自空分塔的压力氮气约50-100立方米在氮气冷凝器中冷凝为液氮节流减压后送至空分塔顶部作为回流液。”
———来自尤总帖子

任何精馏过程都需要有回流液和上升气，所以精氩塔底的再沸器和塔顶的冷凝器都必不可少。我说你不会算，你最有力的回复是写出计算过程和结果，而不是说别人不着边际。

接以上精氩塔计算的问题，粗液氩流量400Nm3/h，其中氮含量2%，这些氮组分随精氩塔顶的废气排放，废气中氮含量50%，则废气排放量是400*2%/50%=16Nm3/h

最小回流时，气液在进料口处达到平衡，液相中氮含量2%，设平衡气相中氮含量是y，由于此处相对挥发度是3.0，所以有(y/0.02)/((1-y)/(1-0.02))=3.0，可解出y=0.0577

设精氩塔的精馏段底部回流液量是L，则显然上升气量是L+16，立出精馏段氮平衡方程0.0577*(L+16)-0.02L=16*50%，可解出L=188Nm3/h，这个是精氩塔顶的最小冷凝量，实际需要200以上。氮潜热比氩还小一点，精氩塔顶冷凝器的液氮需求量更在200以上。

精氩塔液相进料的话，精氩塔底再沸器最小蒸发量=188+16=204Nm3/h，氩潜热是氮的1.3倍，所以塔底再沸器所需氮气最小量是204*1.3=265Nm3/h，实际需要300以上，50~100显然是不够的。

液氩产品中的氮含量接近0，提馏段最大液气比是0.0577/0.02=2.885，氩产品384时，需要的蒸发量至少要384/(2.885-1)=204Nm3/h

"空分塔底部粗氩冷凝器中产生的粗氩液体是采用泵送还是采用升气阀方案是一个可以比选的方案，各有利弊。"

———来自尤总帖子

升气阀只有压力差相差很小(如相差10%~20%以内)才能用，你粗液氩压力2.3bar绝压，粗氩塔顶压力1.2bar，压力差只有1.1bar，要升高50m，粗液氩密度1.3~1.4，相差6倍了，升气阀还有用吗？你哪里看来的升气阀方案？使用条件是什么？

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