四万空分发生氮塞的处理方法

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粗氩塔在正常工作中, 有时阻力会突然下降, 粗氩的组分也随之发生变化, 含氩量下降, 含氧量 升高, 甚至粗氩塔的正常工况被破坏, 我们称为粗 氩塔出现“氮塞”工况。粗氩塔一旦出现“氮塞” 工况, 轻者影响纯氩的产量, 重者粗氩塔无法再继 续工作, 影响氩提取设备的正常运行, 给企业造成 很大的经济损失。      粗氩塔的“氮塞”已成为常见的操作故障。一 般有轻度“氮塞”、严重“氮塞”和粗氩塔无法启 动三种情况。粗氩中的含氩量从98 %下降至95 % , 含氧量从(1～2 ) ×10 ^ 6上升至(3～5 ) ×10 ^ 6 , 而 粗氩塔基本还能工作, 经过1～2 小时的调整, 工 况会自然恢复正常, 属于粗氩塔的轻度“氮塞”工 况; 粗氩塔的操作阻力突然下降, 测量粗氩组分的 氩分析仪和氧分析仪的指示值均超出仪表的检测量 程。粗氩塔的精馏工况被破坏后, 需经3～4 小时 调整后工况才能恢复正常, 这属于严重的“氮塞” 工况; 粗氩塔第一次投产后, 其阻力就无法建立, 属于无法启动工况。       根据粗氩塔出现“氮塞”工况的时间长短, 一 般有长期出现“氮塞”工况、短期出现“氮塞”工 况和周期性反复出现“氮塞”工况三种。       粗氩塔一旦发生“氮塞”, 首先应迅速打开粗 氩管路上的吹除阀, 使聚集在粗氩塔冷凝器冷凝侧 的不凝性氮气迅速排入大气; 随后调整上塔的操作工况, 使氩馏分含氮量逐步恢复正常, 粗氩塔重新 建立正常精馏工况。或者针对性地对上塔或粗氩塔 进行技术改造。 2 　影响粗氩塔精馏工况的因素       粗氩塔实际上是一个分离氧、氩的精馏塔, 由 于氧、氩的沸点接近, 分离较困难。氩馏分中约有 三分之二的氩被洗涤下来, 同时, 氩馏分从下部进 入, 底部液体中含氩量很高, 它又回到上塔参与精 馏, 因此氩馏分只有一小部分作为粗氩产品, 氩馏 分量需为粗氩量的30～35 倍, 说明粗氩的氩提取 率很低。另外, 氧、氩的挥发度均接近于1。因此 分离氧、氩需要的塔板数很多, 相应粗氩塔的工作 阻力较高。例如筛板粗氩塔的阻力为16～20kPa , 规整填料粗氩塔的阻力约为15kPa 。因此粗氩塔精 馏工况是否正常, 对氩的产量和纯度影响很大。影 响粗氩塔精馏工况的主要因素有以下三个。 2.1 　氩馏分和粗氩中的含氮量       粗氩塔“氮塞”的直接原因是上塔氩馏分含氮 量超标。正常工况时含氮量应不超过011 %。在粗 氩塔中进行氧、氩分离时, 氩馏分中的氧组分在上 升过程中绝大部分被冷凝下来, 而低沸点氮组分是 不被冷凝的, 且全部留在粗氩中, 使粗氩中的含氮 量比氩馏分中的含氮量高几十倍。      粗氩塔冷凝器的传热温差一般是按粗氩含氮量 为115 %设计的, 粗氩含氮量大幅度增加, 会使粗 氩塔冷凝器的温差减少, 甚至为零。这样粗氩冷凝 量减少, 甚至不冷凝, 将使氩馏分抽出量减少, 上 升气流速降低, 造成塔板漏液, 最终导致粗氩塔无 法正常工作。尤其对分子筛净化流程空分设备而 言, 粗氩塔冷凝器的传热温差较小, 约为1～115K (切换式流程空分设备粗氩塔冷凝器的温差约为 215K) 。因此粗氩中含氮量变化对粗氩塔冷凝器的 热负荷影响很大, 这是目前分子筛净化流程的空分 设备的粗氩塔经常出现“氮塞”工况的原因所在。 2.2 　粗氩塔冷凝器热负荷的调整       由于氩馏分中的含氮量随上塔操作工况的变化 而变化, 因此粗氩中含氮量发生变化是不可避免 的, 这就要求粗氩塔冷凝器热负荷有足够多的调整 手段。       20 世纪80 年代开始, 粗氩塔冷凝器热负荷的 调整手段, 有改变液空蒸发压力、改变液空回流 量、改变冷凝侧粗液氩液位和改变蒸发侧液空液位 四种; 20 世纪90 年代设计的全精馏制氩工艺, 均取消了液空蒸发压力和粗液氩液位的控制调节功 能, 所以液空液位和液空回流量就成为粗氩塔冷凝 器热负荷的主要调整手段。实践证明, 调整液空的 操作液位是改变粗氩塔冷凝器的热负荷的最有效方 法。一般情况下, 液空液位升高, 粗氩塔的阻力上 升, 反之下降。但是液空液位过高, 会影响液空蒸 发侧的平均温度, 使温差减少, 粗氩塔的阻力反而 下降。因此正确控制液空操作液位非常重要, 一般 控制在500～800mm 为宜。液空操作液位过低是不 妥的, 会加速液空中碳氢化合物的浓缩。另外, 要 正确控制液空回流阀, 液空回流量加大会使冷凝温 差增加, 粗氩塔冷凝器的热负荷就更大; 但应缓慢 地调整液空回流阀, 液空回流阀处于全开状态和全 关状态都是错误的。 2.3 　粗氩塔冷凝蒸发器的结构       氮气在粗氩塔冷凝蒸发器中的聚集程度, 随粗 氩塔冷凝蒸发器的结构不同而异。对自下而上的逆 流式冷凝蒸发器, 粗氩回流液与上升的粗氩蒸气接 触, 很容易把部分溶解在回流液中的氮气提出来, 并集中地聚集在冷凝蒸发器的顶部空间, 因此冷凝 蒸发器的顶部必须设置不凝性气体排出口( 图 1a) 。对自上而下并流的冷凝蒸发器, 粗氩取出口 设在板式单元上部(图1b) , 氮气很容易被冷凝液 体裹挟, 不易排出。粗氩取出口设在板式单元的下 部(图1c) , 被冷凝液裹挟的氮气很容易随粗氩一 起排出。
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3 　氩馏分含氮量发生变化的原因及调整 氩在上塔的分布是有规律的。在上塔的提馏段 (液空进料口以下) 将形成一个氩富集区, 最高氩 含量约可达到15 % , 同时还含有较多的氮组分。因此宁可将氩馏分抽口设在富氩区含氩量最高位置 稍低的地方。一般氩馏分的组分设计值为: 氩9 % ～10 % , 氧90 %～91 % , 氮～0106 %。但是氩在上 塔的分布不是固定的, 而氩馏分抽口位置是固定不 变的, 当上塔的富氩区沿塔板上、下变化时, 氩馏 分抽口的物料组分也随之发生变化。下面介绍氩馏 分含氮量变化的主要原因及调整措施。3.1 　上塔氩馏分抽口位置设计偏高       上塔氩馏分抽口位置设计偏高, 使氩馏分含氮 量居高不下, 这属于设计问题。由于调整上塔操作 工况降低氩馏分含氮量的能力有限, 只有对上塔进 行局部改造, 如在上塔氩馏分抽口以上段增设数块 塔板, 以降低氩馏分抽口位置的相对高度, 才有可 能降低氩馏分含氮量。例如福建某钢厂1500m3/ h 空分设备, 改造前粗氩塔的阻力几乎为零, 在上塔 氩馏分抽口以上段增设5 块塔板后, 粗氩塔的阻力 即恢复正常。 3.2 　上塔液空进料口位置过低       液空进料口位置提高, 提馏段氩的富集区最大 氩浓度也提高, 同时氩馏分中含氮量降低。因此, 提氩空分设备的液空进料口位置应适当提高。例如 上海某钢厂的10000m3/ h 空分设备, 粗氩量设计值 为267m3/ h , 而实际操作值仅达200m3/ h , 这是氩 馏分中氮含量过高所致。将液空进料口位置上移至 污氮口, 使膨胀空气入口至液空进料口之间相对增 加14 块塔板后, 粗氩产量提高到330～340m3/ h。 3.3 　上塔操作压力大幅波动      上塔操作压力大幅下降会导致氩馏分中氩和氮 组分急促升高, 这主要出现在分子筛吸附器升压的 10～12 分钟内。由于均压阀的自动打开, 使正在 工作的吸附器中的空气进入正处于再生的吸附器 中, 进精馏塔的空气量减少8 %～9 % , 造成上塔 操作压力下降。为了将吸附器升压时空气量波动的 范围降到最低, 采取的措施一般有: 均压阀实行分 层控制, 即缓慢开启, 直至全开; 在吸附器进入升 压阶段前, 空压机导叶自动开大, 增加排气量, 求 得均衡供气。在吸附器的卸压阶段, 来自上塔的再 生氮气不进入吸附器而经过旁通阀排入大气, 这样 上塔会憋压而引起操作压力大幅度升高, 氧、氮和 氩的分离能力减弱, 导致氩馏分中含氩量减少、含 氮量升高。因此, 吸附器卸压前, 再生氮气放空阀 应提前自动打开。 3.4 　进上塔膨胀空气量过多       进上塔的膨胀空气量过多, 会导致膨胀空气进 口以上段塔板的液汽比减少, 组分的分离能力减 弱, 使氩馏分含氩量降低、含氮量升高。这时应适 当打开旁通阀, 使部分膨胀空气排入污氮管路。进 上塔膨胀空气量的减少不一定会影响氧气产量。部 分膨胀空气旁通, 虽然这部分空气中的氧和氩会损失掉, 但上塔膨胀空气进口以上段塔板的精馏效果 得以充分发挥, 污氮纯度大大提高, 氧和氩的提取 率不会受到影响。 3.5 　产品氧气纯度发生波动       产品氧气取出量过大, 氧纯度过低, 使上塔的 富氩区严重下移, 这是造成氩馏分含氮量过高的常 见原因。上塔的操作工况较稳定时, 氧纯度的变化 很小。当氧气管网压力和用氧量发生波动时, 氧气 透平压缩机自动调节的氧气量也出现波动, 就会使 氧气流量及纯度发生变化。 3.6 　主冷凝蒸发器的液氧操作液位突然升高       主冷凝蒸发器的液氧液位过高, 上升蒸汽量减 少, 氧纯度下降, 氩馏分含氮量就会升高。在全精 馏制氩设备中, 由于液氩循环泵不具备流量调节功 能, 启动初期, 粗氩Ⅱ塔的回流液体量过大, 易造 成主冷凝蒸发器的液氧液位突然升高、氧气纯度明 显下降。如果液氩循环泵能采用变速调节电机, 低 速启动, 待运行正常后再提高转速, 通过缓慢调 节, 可避免上塔工况被破坏而造成的恶性循环。       另外, 由于操作时发生故障, 例如由于负压管 堵塞, 粗氩Ⅱ塔底部液氩液位指示较实际液位偏 高, 流量自动调节系统误导进粗氩Ⅰ塔的回流液调 节阀, 使其不断开大, 造成流入粗氩Ⅰ塔的回流液 迅速增加, 主冷凝蒸发器的液氧液位快速升高, 氧 纯度下降。3.7 设备发生故障       当采用各种调整手段后, 氩馏分的组分还不能 恢复正常时, 就要考虑设备是否出现故障。在实际 运行过程中, 已出现的设备故障有; 主冷凝蒸发器 板式单元氧氮通道泄漏, 氧纯度下降, 使氩馏分含 氮量升高; 增压透平膨胀机增压侧后的水冷却器泄 漏, 部分水被膨胀空气带入上塔, 造成膨胀空气进 口以下段填料层冰塞, 氧—氮分离效率降低, 致使 氩馏分含氮量升高; 液氩循环泵密封氮气由于分压 关系串入泵内, 直接影响粗氩纯度, 含氮量升高。      引起氩馏分组分变化的因素诸多, 但产品氧气 纯度的变化是主要的, 经验证明, 产品氧气纯度变 化011 % , 氩馏分含氧量就要变化018 %～1 %。为 了将氩馏分各组分的波动范围降到最低, 有些公司 在其设计制造的空分设备上设置了氩馏分组成与产 品氧气流量的自动控制系统, 如林德公司设计制造 的30000m3/ h 空分设备。

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