单塔制备液氮，氮气纯度波多，稳定不下来

阿楠

8 q+ M1 L% G- W8 I3 g我的装置是单塔，制备液氮。空气冷却到30%含湿，进入精馏塔（0.5MPa），氮气在塔顶冷凝，抽取液氮，无氮气产品。塔底液空节流后进入塔顶的冷凝器（0.3MPa），然后去膨胀。在冷却和积液过程中，液氮阀没有打开，精馏塔的物料是一进一出，也就是精馏塔处于全回流状态。
在调纯阶段（收节流阀），氮气纯度逐渐升高，但是波动的比较厉害，而且很难达到10ppmO2以下。在一次偶然事件中，节流阀被全部关死，精馏塔压力升高、空气流量急剧降低、氮气纯度直线下降到99%。在打开节流阀以后，系统逐渐稳定，纯度也很快达到3ppmO2以下，而且不波动，这时再打开液氮阀门，输出产品。
6 ~  P9 _4 q% N- T; y初步分析可能是长时间不取液氮，精馏塔处于液泛或漏液状态，导致精馏塔不稳定，纯度波动的比较厉害。请问如何解决这些问题，是不是精馏塔有液位以后就打开液氮阀门？？求助各位来自群组: 虹吸原理

阿司匹林

需注意下塔阻力哦。另外即使液氮纯度合格分析仪也有个下降的过程，估计纯度差不多合格在开在线分析仪，放置液氮纯度低分析仪传感器被污染。