氮塞往往是氩馏份的质量不好，即含氮量过高所引起的。当大量的氮随着氩馏份进入精氩塔，慢慢到了粗氩冷凝器，由于氮组份在粗氩冷凝器中是无法冷凝的，所以其慢慢占据了粗氩冷凝器板式单元的大量空间和面积，严重影响了氩组份的冷凝，形成了氮塞。如果是设计上没处理好这一问题，没有对氩馏份含氮量进行控制，或氩馏份在上塔的抽口位置偏高，都会造成空分设备先天不足，这一类空分设备比较容易氮塞，空分设备在运行过程中，只要稍有疏忽，精馏工况就会偏离设计工况，造成氩馏份含氮量偏高，引起氮塞，如果长期稳定在那个不正确的操作点上，空分设备也会比较容易氮塞。氮塞的处理要相当果断、相当积极，只要处理得当，一般的氮塞在一个小时内，即可恢复到正常工况。氮塞往往是上塔下部的氧区域逐渐下移，而上塔上部的氮区逐渐跟着下移。氮塞的处理不能等它自己慢慢恢复过来，这时时间会拖得很长，一定要采取积极的手段，增强上塔底的氧区，将上塔上部的氮区慢慢上移，也就是说改变氩馏份的组份，将其含氮量逐渐减下来，只有氩馏份好了，氮塞才能慢慢的减轻，直到完全恢复正常。克服氮塞的手段是多种多样的，一般都是根据当时的实际工况，几种方法结合起来，灵活使用。 首先果断打开粗氩冷凝器后面的粗氩放空阀（V712）是第一位，继而打开粗氩进粗氩液化器或直接进精氩塔的V705阀，该阀一般缓慢开到100%是没有什么问题的，因为它没有什么损失，V712的开度则要根据氮塞的程度来决定，为保险起见，开到100%也不谓之过份，但这二只阀的开度要分二、三次进行，以减少对精馏工况的冲击。如果此时精氩塔上部冷凝困难，V751也应该打开排放。上述的措施是为了把氮放出去，也是为了不让氩馏份的量减下来，阻力掉下来，粗氩冷凝器的液空液面涨起来，粗氩塔Ⅱ底部的液位满起来，从而维持住二只氩塔的的正常工作。只有尽量地把粗氩塔的液体留在原来的位置上，主冷的氧纯度才不会降，才谈得上正常生产。 其次，适当减少氧产量，少得100~200m3/h，多则氧产量的5%左右。这是最常规的方法，这时氩馏份中的含氧量明显增加，氮组份明显减少，随之氩组份也会适当减少一些。氧产量的减少，一般分二、三次进行，避免对整个精馏工况有较大的冲击，这种缓慢的操作手法对空分设备的稳定运行是大有好处的。 第三，增加氮产量的取出，产品氧气的纯度自然提高。同样的道理，降低上塔压力，即污氮去水冷塔的压力设定（PIC104）降低一点，即增加污氮取出量，也有助于正常工况的恢复。 第四，由于膨胀空气含氮量是79。05%，其进上塔的部位，离氩馏份抽口的位置又近，所以这时膨胀空气进上塔的量要适当减下来，以减少氩馏份中的含氮量，其减少的程度要根据当时的工况程度决定。 第五，液氮进上塔的V3阀和污氮进上塔的V2阀要适当减小一些，因为这两只阀门喷淋下来的液体含氮量都比较高，特别是V3阀，几乎是100%的含氮量，所以这时减少一些上塔的[wiki]回流比[/wiki]，效果是极其明显的，但绝对不能影响上塔的正常粗馏工况，一般以1~2度为宜。 第六，主冷回下塔的V11阀开度也可以微微放大一些，以原料空气适当多一些，一般控制在0。5~1%之间的增加量，以增加主冷的热负荷，使得主冷氧侧的蒸发量增加，上升气量加大，对缓解氮塞也会起到很大的作用。主冷液位适当降一些，一般来说比平时降低200~300mm，已经是一个不小的量。对于多种措施结合起业，灵活使用，降低主冷液面也不泛是一种好方法，主冷温差的适当加大，氧纯度理当会好。氮塞时V3阀稍稍关一些，V11稍稍开一些，再适当抽取一点液氮量，可能效果更佳，它的原则是出上塔氮纯度绝对要保证，哪怕是一点点的变差趋势都是不能允许的。 第七，氮塞产生时，粗氩塔Ⅱ底部的液体中往往含氮组份多一些，如果有意识地将粗氩塔Ⅱ底部液位（LICAS702）设得高一些，让液体暂留在粗氩塔Ⅱ底部，放慢回上塔的速度，当然流到氩馏份也会相对少一些，其缓解氮塞的效果也是较明显的。 第八，V712的排放一定要排放彻底，一是粗氩塔Ⅰ和粗氩塔Ⅱ内的氮组份一定要排干净，二是新的氮不能再从氩馏份中带入粗氩塔，否则第一次氮塞尚没好透，第二次氮塞又来了，那就更麻烦了。所谓V712一定要排放彻底，一般是指出粗氩冷凝器的粗氩中的含氩量AI705恢复到正常值，才可慢慢关小V712阀，直到全关。 第九，全精馏制氩氮塞过程的好转也是有一个过程，氮是怎么进来的，也要让它怎么出去，首先是的的氮不能让它进来，第二是要让二只粗氩塔里物流的组份改变过来，氮塞才能希望结束。在V712关闭以后，往往余气排放的V751阀还要排放好长时间。 第十，在空分设备的实际运行中，往往看到氩馏份中的含氩量高了就心有余悸，其实那未必会氮塞，氩产量当抽不抽也并不见得是好事，是安全的。相反，从物料平衡角度上来讲，从氩馏份带到粗氩塔中去的总氩量，如果是因为粗氩量提取少了，多余的氩要么留存在粗氩塔中，以改变整个粗氩塔内的物料的组份，要么它一定会随着比计算浓度高得多的回流液，流回上塔，当其大量流到氩馏份抽口处，氩馏份中的含氩量就会瞬间上升。但只要不是氮组份，而是氩组份，氩馏份中的含氩量再高也不会造成氮塞。有时候氩馏份的含氩量达到15%，全精馏制氩的全套装置还稳定地运行，也是我们常见的事。这时只要加大粗氩的抽取量，不要很长的时间就可以恢复。 制氩系统的操作 一、全精馏制氩的开始工作 在全精馏制氩中，粗氩塔只是1个没有提馏段的精馏段，而氩塔是1个典型的中间进料的精馏段加提馏段的塔，因为原料来自空分上塔。通过氩塔的冷热源也都来自上下塔，又归回上塔互相辅制，可以说加上氩精馏空分全塔精馏有了周全的改变和认识。 空分精馏下塔对提取氩的装置，其使命是尽量把氩从纯液氮中洗下来，故轻重关键组分就变成氮和氩，且要求有1个较高的回流比，是以，液空纯净度可偏低些，一般为33O2,这样可数量适宜减少污氮含氩量，使富氩区下移，提高氩馏分中含氩量，另一方面，底部液空大部分用在粗氩塔顶冷凝蒸发器，以维持足够的温差，保证粗氩塔有足够的回流比，才能取得无氧氩，这温差有可能需要液空的组成。过冷度的调节来连结，所以下塔的回流量及纯液氮量的比例需大好的分配。因而可知，氩精馏及高的氩提取率，首先是从下塔来保证的，下塔直接发生氩精馏。 空分精馏上塔的变化既有本身空分精馏的要求，又有满足粗氩塔的要求，空分本身精馏的要求是从氧及氮纯净度的提高，污氮放空损失的减少入手，使氧和氩提取率的提高，满足粗氩塔的需要是哄骗填料塔使上塔压力减低，这样不仅减低空气压力省电，又因压力减低使相对挥发度增长，使氧氩精馏更易，同时要选择好抽出氩馏分的压力，以保证氩塔顶部冷凝所需的温差，另一方面，又使氩馏分氩含量较高，氮含量较低。氩精馏实质上也是从上塔开始，不然无氧氩精馏也不克不及达到最佳提取率。注意整个主塔负荷不克不及太低，不然粗氩塔工况容易产生颠簸，同时氩馏斤两不克不及太大，以免影响主塔。 全精馏制氩开始工作时间较长，约40h，首要是因为粗氩精馏体系中氧、氩沸点较接近（氧：88.87K,氮：77.09K,氩：87.02K）,且在建立过程中还必需解除氮的干扰，全精馏制氩体系的开始工作分两个阶段。 第1个阶段：粗氩体系的开始工作 粗氩塔的投运必需具有一定的条件，若在粗氩塔未预冷好，主塔不稳定或冷量不充实的情况下投入，造成的成果是粗氩塔阻力上不去，且主塔工况不稳。在主塔的主冷凝器投运后，可以开少许粗氩冷凝器的回流阀V702(此前应开V701将液空导入粗氩Ⅱ冷凝器中)，此时，液空恒通阀V704根据该阀后的温度调节连结在TE为-185.1℃左右，同时，一壁调解主塔氧，氮精馏工况，一壁睽睽粗氩Ⅱ底部的液位。当液位达到30时，可预冷粗液氩泵，液位超过60即可开始工作粗液氩泵，注意开始应全开旁通阀V703，使液体全部从旁通回流阀回粗氩塔Ⅱ，不然大量的液体步入粗氩塔Ⅰ再回到主塔，肯定是会引起上塔工况的剧烈颠簸，之后逐渐关V703旁通阀，同时逐步打开V713向粗氩塔I运送液体，并开大V702以投运粗氩塔Ⅱ冷凝器，打开粗氩排放阀V712排放空气，根据情况可逐渐开大V702，将氩馏分和粗氩放空的流量都调解至正常流量的2/3，（氩馏分：7500m3/h，粗氩放空221.3m3/h），同时粗液氩泵旁通阀投入自动，液位自动设定可逐步降至60左右。在粗液氩泵的预冷及起动上，首先泵的预冷必需彻底，时间大约40分钟，并且在泵的先后两只吹除阀均能连续吹出液体时方可开始工作，开始工作时全开回流阀，稍开出口吹除阀，开始工作正常后，调节V713阀，并关吹除阀，之后根据粗氩塔Ⅱ底部液面高度及泵后压力响应调节送出阀及回流阀，使泵正常运行，既制止开始工作中因出口压力高引起安全阀起跳，又保证粗氩塔Ⅱ底部液位稳定。 粗氩冷凝器热负荷取决于氩馏分纯净度，还取决于液空纯净度及液空量的巨细，是根据粗氩塔Ⅱ阻力PdI-702指示，通过调解粗氩塔Ⅱ冷凝器液空液面来实现，它将影响粗氩的产量和纯净度，开大V701液空液面升高，冷凝器热负荷增长，与之相反减少，是以，保证氩馏分的组分达到预设值，并稳定的条件下，适当增长冷凝热负荷，有利于粗氩纯净度的提高。 在整个粗氩体系的开始工作过程中，必需使氩馏分的含氧量控制在93-95（要求为90-92），首要是制止过多的氮气步入，因为液氩的重度较液氧液氮大（液氧：1.24，液氩1.41，液氮：0.81），粗氩塔中氩含量的增长与液氩泵的出口压力的上涨是成正比例瓜葛，是以可通过不雅察粗液氩泵出口压力来判断出塔馏分中氩的含量。 在保证氩馏分含氧量93-95（AI-701）的情况下，建立氧氩精馏工况的过程可通过不雅察粗氩塔I出口的含氧量AIA-702的变化来调节二级粗氩塔出口的排宇量来控制和实现，刚开始，无氩的堆积，且有大量的氮气存在，因为氮的沸点比氩的沸点低较多，在粗氩塔内先是氮的蒸发，这样肯定是阻碍氧、氩蒸馏工况的形成，只有通过粗氩排放阀V712大量的排放氮气，同时逐步的堆积氩，跟着氮的排放，粗氩塔中氮气含量的减低，氩的含量逐步的提高，并介入氧的精馏，这个过程一般需要24h以上，跟着氩的堆积和氮的解除，可以看出粗氩I顶部含氧量AIA-702（参照AIA-705）在逐步下降，当降至20左右时，表白粗氩塔中堆积有较多的氩，也可以从粗氩塔的出口压力的上涨而判断出，此时可减少二级粗氩塔的排宇量，关小V712阀，排放流量可调至原流量的1/3，虽然必需排氮，但所排气体里面的氩含量比较高，不克不及白白排掉，而应使之堆积在粗氩塔内，从而提高亚堆积的速度，缩短粗氩体系开始工作阶段的时间。 当一级粗氩塔顶部的含氧量（比照AI-705）AI-702降至5时，表白氩在粗氩塔的含量接近其正常值。此时一方面开大二级粗氩塔的排宇量即开大V712，继续解除粗氩塔里的含氮量，并连结主塔和粗氩塔精馏工况的平衡，因为一朝粗氩塔中氩的含量超过其正常值AE-716，过多的氩将通过粗氩塔I归回上塔，，必将引起氧纯净度的下降和上塔经馏工况的恶化；另一方面，逐步开大粗氩塔冷凝器回流阀V702，以增大氩馏分的流量至正常值，粗氩排宇量也增大至正常值，此时氩馏分的纯净度适当减低，但必需保证其含氧量不得低于91，以防止过多的氮步入粗氩塔。 当一级粗氩塔顶部的含氧量降止正常值（AIA-702）2时，表白粗氩塔开始工作基本结束，可将二级粗氩塔出口AIAS-704的微量氧分析仪投运，以检验测定粗氩气体的含量，整个过程见图. 粗氩I顶部氧含量变化 粗氩塔顶部粗氩排放量 粗氩泵出口压力变化 第二阶段：精氩体系的开始工作 与粗氩塔的开始工作比拟，精馏塔的开始工作要简略得多，它只是建立单纯的除微量氮的氩氮精馏工况，在粗氩塔Ⅱ出口的粗氩的微量氧含量降至100ppm左右时，即可准备精氩体系的冷热源了，开V711，V710。当AIAS-704≤10ppmO2，逐步开大V705将粗氩导入粗氩液化器中，同时垂垂开大V71一、V710，开大V710，使PI-703控制在70-90KPa，以防止液氩固化（即若呈现过冷，液氩变成胶状，继续降温变成雪状，精氩塔阻力增大，余气排放减少直至为零，氩流量逐渐减少），待液化器氮侧PICA-703到95KPa投自动，调节粗氩液化器液氮入口调节阀V711，促使液化器K704事情，待PIC-702达到一定值（17.9KPa）投自动。 被液化的粗氩进纯氩塔，同时开大V706引入液氮作冷源，开大V715蒸发液氮归回，冷源建立一定液位，热源建立一定气体流量，微开V714，对精氩塔进行冷却，堆积底部的液体，调节精氩塔的压力至正常值（这个压力的控制对精氩体系至关重要），形成初步小量的氩氮精馏工况，当粗氩中的微量含量降至设定的2ppmO2工况值时，开大V705阀，全量导入粗氩，同时封闭粗氩排气阀，之后调节精氩的精馏，在蒸发器LIC-704液面达到10全部排放液体，开V757以保证氩纯净度。 当蒸发器的液面LIC704上涨到额定值（1000-1350mm）时，开大V707，使塔内阻力PdI-703接近预设值（～7.5KPa），塔内压力稳定后V707投自动，如果氮气含量超过标准，可开大V707增大精氩体系蒸发器热源氮宇量，使精氩塔底部氮尽量蒸发，之后通过顶部V751排掉，同时，排放分歧格的液氩（开V757阀）。当纯氩中氧氮含量达到要求，且液位达1200mm时，开V708，去PV702液氩平衡器，再打开V717去液氮贮槽（V716开大为精氩塔底部增长上涨蒸汽，进一步提高氩含量）。 当PICAS-704超过正常值，LIC-703偏低，开大V706，液氮液面LIC-703上涨，增长冷凝器回流量（或微开V714），恢复塔压力，开大V751可将低液氩中氮含量。 二、制氩体系工况的稳定及调节 一般说，精氩体系对主塔和粗氩体系影响半大，首要是粗氩体系和主塔液氮精馏体系间的抵牾。 首先，必需控制好氩馏分的氧含量，使其在正常范围内，因为它是全精馏制氩的基本保证，对它的控制首要是通过主塔和粗氩体系的工况调解来实现。 另1个首要的监控量是一级粗氩顶部的含氧量，因为无论是粗氩体系影响主塔精馏照旧主塔精馏影响粗氩体系，都必需通过其中间一级粗氩塔顶部的含氧量这一过渡点表现出来，它能及时反应整套空分工况的实际精馏工况。 若一级粗氩塔顶部氧含量较正常含量偏低，则有两种可能：一是一级粗氩塔顶部出口粗氩产物气体抽取量过小或一级粗氩塔入口氩馏分抽取量过大，粗略方法：进下塔空宇量：氩馏分含量：粗氩流量=1：0.31：0.00806，若粗氩产物气体的抽取量过小引起粗氩塔中氩的含量过剩，使粗氩塔精馏过程中气、液馏分中氩含量偏高，氧含量偏低，就会在一级粗氩塔顶部的纯净度预示出来，这类状况持续的成果是过剩氩通过粗氩塔液体的回流归回而逐渐归回上塔，必将造成上塔底部的液氧混有大量的液氩，引起产物氧纯净度变坏，采取办法是适当增长粗氩气体抽取量，连结氧氩精馏平衡，若氩馏分抽取量过大，持续成果也相仿，办法减少其量至正常值。二是上塔精馏工况引起的，又存在两因素： 1.是抽口处氩馏分含氧量偏低，申明上塔氩堆积区下移，此时最危险的是超过限量氮的带入，当氮的含量超过粗氩塔中所允许的量的限度，首先表现的是一级粗氩塔精馏后其顶部含氧量减低；其次便是二级粗氩塔出口粗氩纯净度的下降，此状态持续的紧张后果是粗氩体系的精馏工况粉碎，是以在日常平凡的生产过程中千方百计不克不及让氩馏分中含氧量低于正常值的许可范围，这是全精馏制氩稳定工况的基本保证，采取的办法是调节上塔的精馏工况，减低污氮纯净度（减少氧产量，增大污氮量，减少液氮回流量等）使氩堆积区上移，氩馏分的组成达到正常值；同时大量排放粗氩产物气体，将粗氩塔中超过限量的氮解除，恢复粗氩正常精馏工况。 2.是若上塔氩馏分含氧量偏高，氩堆积区上移，采取办法提高污氮纯净度（增大氧产量，减少污氮流量，增大液氮回流量）使氩堆积区下移。相反，若一级粗氩塔顶部气体氧含量偏高。这是粗氩气体抽取量太多或氩馏分抽取量过小，引起氧、氮精馏失衡，办法是减少粗氩气体流量或增大氩馏分流量，当然有时为了生产需要少产或不产氩，就必需增大污氮的流量，使余氩通过污氮排出。