外行学空分（220）一一关于提氩的几个问题（六）

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  双塔流程粗氩冷凝塔的氮阻问题是空分装置设计和操作的一个最大的难点。现在我们集中讨论一下这个问题。
   前帖已经通过粗氩冷凝塔最小回流液气比的计算得出粗氩冷凝塔最大氩提取率为33%，而粗氩冷凝塔实际氩提取率为30%左右。
7 @4 `; B- l( t3 ?- v% q& i1 E: }# ?1 ^   通过计算我们也可以很容易地得出，进入粗氩冷凝塔每NM3氩馏分（含氩6%-12%，含氮0.3%以下，含氧88%-94%），大约需要1.1NM3的富氧液空用于粗氩冷凝塔冷凝器蒸发气化供冷。
   空分装置的工艺氩气产量（折纯）是粗氩冷凝塔实际氩提取率乘以进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量再乘以氩馏分中的氩含量。那么如果空分装置的工艺氩气产量保持不变，则氩馏分中的氩含量越低，进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量必须越大，相应地粗氩冷凝塔冷凝器需要的富氧液空数量也越大，当然同样道理用于粗氩冷凝器的富氧液空数量越大则进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量也越大！从主从变量的角度来说，送至粗氩冷凝器的富氧液空蒸发数量是一个主变量而进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量则是一个从变量。
   在粗氩冷凝塔投入正常运行后，上塔提馏段以氩馏分引出口为界可以分为两段，氩馏分引出口以下至上塔底部是氮氩一氧提馏段，氩馏分引出口以上，富氧液空入口处以下是氮一氩氧提馏段，正是因为如此，进入粗氩冷凝塔的氩馏分中的氩含量总是上塔氩含量最高的位置。氩馏分中的氩含量高低是由氩馏分引出口至上塔底部的理论塔板数，回流气液比，氧气纯度（氧气中的氩含量）所决定的。理论塔板数越多，回流气液比越大，氧气纯度越低（氧气纯度越低则氧气中的氩含量越高）则氩馏分中的氩含量越高！反之亦然！氩馏分中的氮含量则是由氩馏分引出口以上提馏段的理论塔板数，回流气液比及富氧液空纯度决定的，回流气液比越大，理论塔板数越多，富氧液空纯度越高则氩馏分中的氮含量越低！
$ C2 g; {; i2 @( O+ L# r/ L    先讨论一下氩馏分中的氩含量问题，双塔流程上塔氩馏分引出口至空分塔底部理论塔板数在25块左右，最小回流气液比为0.66左右，如果空气总量的87%进入下塔，13%用于膨胀制冷，那么氩馏分引出口至空分塔底部之间的实际回流气液比为0.72左右，仅比最小回流气液比大10%左右，如果氧气产品纯度为99.5%，则氩馏分中的氩含量在6%-10%之间（随氧提取率，氧气产量变化而有所变化）。如果空气全部进入下塔，那么氩馏分引出口至上塔底部的实际回流气液比在0.74左右，如果理论塔板数不变，氧气纯度99.8%，则氩馏分中的氩含量同样在6%-12%之间。总而言之根据氩馏分引出口至上塔底部的理论塔板数，实际回流气液比，氧气纯度可以确定氩馏分中的氩含量，其范围在6%-12%之间。
   现在讨论一下可以用于粗氩冷凝塔冷凝器的富氧液空的数量及其对应的粗氩冷凝塔氩馏分合理进气数量。如果87%的空气进入下塔，那么以处理干空气50000NM3的空分装置为例，下塔富氧液空数量在22000NM3左右，其中10000NM3富氧液空送至上塔作为回流液，用于粗氩冷凝塔的富氧液空数量为12500NM3，如果空气全部进入下塔，则富氧液空数量为26500NM3左右，其中8000-10000NM3送至上塔作为回流液，用于粗氩冷凝塔冷凝器的富氧液空数量为1650018500NM3。对应的粗氩冷凝塔进气量为110000-12000立方米和14000-15000NM3。结合氩馏分中的氩含量和粗氩冷凝塔进气量的情况，在进入下塔空气数量占空气总量87%时，工艺氩气（折纯）产量可达300-330NM3，当空气全部进入下塔的时候，工艺氩气（折纯）产量可达330-420NM3。以上的计算结果只是一个范围，实际上氩馏分中的氩含量最高和氩馏分最大进气量之间是难以共存的。但只要明确了氩馏分中的氩含量，氧气纯度及氩馏分引出口以下至上塔底部理论塔板数之间的三者关系，就可以通过计算而得到氩馏分中的氩含量指标。
    氩馏分中的氮气含量是一个非常重要的工艺参数，对于粗氩冷凝器而言，氮气是一个不凝气体，氩馏分中的氮气含量升高是粗氩冷凝塔出现氮阻问题的根本原因。那么氩馏分中的氮气含量和什么因素有关呢？以氩馏分引出口为界，上塔提馏段分为氩馏分引出口以下至上塔底部的氮氩一氧提馏段，氩馏分引出口以上至富氧液空入口处是氮一氩氧提馏段，氩馏分中的氮气含量由氩馏分引出口以上至富氧液空入口处的提馏段的理论塔板数，实际回流气液比，富氧液空中的氮含量决定。这一段理论塔板数15块左右（这是需要根据氩馏分中的氮气含量，富氧液空中的氧含量，富氧空气返回口位置计算后得到的理论塔板数，情况不同实际理论塔板数也不同）富氧液空中的氮气含量60%-65%，变化的幅度不是很大，对氩馏分中的氮气含量影响不大，剩下的唯一一个关健变化因素就是实际回流气液比了！
   上塔底部的回流气在氩馏分引出口处分为两部分，一部分继续上升，一部分进入粗氩冷凝塔。回流气总量只和进入下塔的空气数量，氧气产量，氧提取率有关，基本上是固定不变的，氩馏分进入粗氩冷凝塔的数量增加，则进入上塔氩馏分引出口以上提馏段的上升气数量相应减少，实际有效回流气液比下降，氩馏分中的氮气含量升高，达到一定含量后粗氩冷凝塔发生氮阻，粗氩冷凝塔冷凝器热负荷大幅度下降甚至完全不工作！至于富氧空气返回上塔的位置对氩馏分中的氮气含量的影响，前面已经讨论过了，就不再重复了。从根本上说，所谓氮阻问题的出现，都是工艺氩气产量超过空分装置允许的最大工艺氩气产量，导致富氧液空过量用于粗氩冷凝塔冷凝器蒸发气化，导致进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量过大，从而使上塔氩馏分引出口以上提馏段实际有效回流气液比降低，氩馏分中的氮气含量不正常升高所致！当然富氧空气从氩馏分引出口以上一块理论塔板数处返回上塔也是一个巨大的扰动因素。
. x6 ^/ m3 c7 M3 t' Q, z0 r3 c   一定会有人提出反驳，那就是粗氩冷凝器气化后的富氧空气从氩馏分引出口以上仅一块理论塔板数处返回上塔，进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量越大，返回的富氧空气数量也越大而且比氩馏分引出的数量更大！虽然氩馏分引出口和富氧空气返回上塔处之间的一块理论塔板，回流气液比随着氩馏分引出量增加而降低，但只是一块理论塔板数而已，而富氧空气返回处至富氧液空入口处的回流气液比不但没有降低，反而升高！关于这个问题前帖已经做了详细说明就不再重复了。
% I7 Z6 t6 u. h( g; k9 J4 J' [   一定会有人提出氩馏分中的氮气含量在正常的情况下甚至可以达到10PPm级，甚至可以完全不需要精氩塔都可以保证工艺氩气的氮含量指标。怎么可能因为氩馏分引出口以上回流气液比不足造成氩馏分中的氮气含量升高至2-3个数量级！这是对理论塔板数，回流气液比，氮气含量三者关系的生疏而大惊小怪。
1 f  e: s5 k+ Q- K  z! c   当空分塔（上塔）按照氮氩一氧进行精馏组织的时候，如果不带提氩装置或者提氩装置未投运之前，空分塔（上塔）底部以上25块理论塔板数处（即氩馏分引出口的位置）氮气含量该如何计算？这个时候虽然空分塔（上塔）提馏段是按照氮氩一氧进行精馏组织的，但要计算此处的氮气含量，却要把富氧液空入口处以下至此处作为氮一氩氧提馏段进行计算。富氧液空以下至此处理论塔板数20-25块，当空气85%进入下塔时，此段实际回流气液比0.63，当空气全部进入下塔时，此段实际回流气液比0.68！氮一氩氧最小回流气液比为0.55，当空气85%进入下塔时，此段氮一氩氧提馏实际回流气液比比最小回流气液比大15%以上，当空气全部进入下塔的时候，此段氮一氩氧提馏实际回流气液比比最小回流气液比大20%以上，氮一氩氧分离系数3以上，简单计算就可以知道当空气85%进入下塔时！只要理论塔板数足够，把氩馏分降低至PPm级别是轻而易举的事！当粗氩冷凝塔投入运行后，由于氩馏分引出，富氧液空入口处至氩馏分引出口的实际回流气液比大幅度降低至仅比氮一氩氧提馏最小回流气液比大5%一10%，（不论是富氧空气从氩馏分引出口以上一块理论塔板数处还是从富氧液空入口处以下2-3块理论塔板数处返回上塔都差不多），氩馏分中的氮气含量升高1-2个数量级，
   明确了影响工艺氩气产量和氩馏分中的氮气含量的相关因素，那么就可以从设计和操作的角度来避免氮阻问题的出现，稳定粗氩冷凝塔的工况。从设计而言，应该把粗氩冷凝器富氧空气返回上塔的位置从氩馏分引出口以上一块理论塔板数处上移至富氧液空入口处以下2-3块理论塔板数处，从而排除富氧空气返回对氩馏分中的氮气含量的巨大扰动（非稳态的现象）。其次如果希望空分装置有较高的氩提取率。应该增加氩馏分引出口以下至上塔底部的理论塔板数，以在保证氧气产品纯度的情况下，尽可能提高氩馏分中的氩含量！如果无法增加氩馏分引出口以下至上塔底部的理论塔板数从而提高氩馏分中的氩含量，则只能给出合理的氩提取率，氩气产量指标。
   从操作上而言，要对粗氩冷凝器的热负荷，工艺氩气的产量心中有数，要高度重视富氧液空数量的合理分配，保证送至上塔作为回流液的富氧液空数量不低于正常值，相应送至粗氩冷凝器的富氧液空数量不高于正常值！同时要密切注意粗氩冷凝塔的阻力变化，阻力变大如果没有特殊情况，则意味着进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量增加，就要及时干预了，干预的办法其实也简单，一是降低粗氩冷凝器热负荷，二是减少工艺氩气引出量，从而减少进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量，降低粗氩冷凝塔阻力！待明确问题后再逐步恢复粗氩冷凝器的热负荷和工艺氩气引出量。
   上塔加粗氩冷凝塔实际上由两个精馏塔组合而成，其中上塔顶部至氩馏分引出口是氮一氩氧精馏塔。粗氩冷凝塔加上塔氩馏分引出口以下至上塔底部是氮氩一氧精馏塔，而氩馏分既是氮一氩氧精馏塔的高沸点组分产品及提馏段回流上升气又是氮氩一氧精馏塔的原料气！

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重点是粗氩冷凝塔冷凝器富氧空气返回上塔的位置应该如何确定，氩馏分中的氮气影响因素是那些，什么原因会造成氩馏分中的氮气含量大幅度波动？

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  明确了影响氩提取率和氩馏分中的氮气含量的因素，就可以从设计操作上避免氮阻问题的出现稳定粗氩冷凝塔的操作。