外行学空分(27)一一深冷空分提氩流程分析(1)

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   氩是空分中除氮氧之外的第三个组分，氩气在工业上主要用于氩弧焊，提氩是深冷空分的一大课题，也是深冷空分设计操作的一个难点问题。
   目前基于双塔流程空分装置的提氩分为粗氩冷凝塔和精氩塔两个部分，由空分塔提馏段氩富集区引出的富氩馏分从底部进入粗氩冷凝塔，粗氩冷凝塔顶部设置冷凝器（富氧液空蒸发器），用来自深冷空分主装置下塔的富氧液空作为冷源在粗氩冷凝器中蒸发吸热，使粗氩冷凝塔顶部粗氩气相冷凝回注粗氩冷凝塔作为回流液，未冷凝粗氩气体进入精氩塔进行氩氮精馏分离得到精氩产品！粗氩冷凝塔底部液体返回上塔提馏段。富氧液空在粗氩塔冷凝器气化后返回深冷空分主装置的上塔，从氩馏分引出口以上一块理论塔板数处返回上塔（这是有问题，现在好象已经做了改变，改为从上塔富氧液空入口处以下一块理论塔板数处进入上塔参与精馏，后面将专门讨论这个问题），粗氩塔是氮氩一氧精馏塔近似氧氩精馏塔的精馏段！粗氩塔原料气来自深冷空分主装置的富氩馏分，作为冷源的富氧液空同样来自深冷空分主装置，富氧液空气化后的富氧空气亦返回深冷空分主装置，粗氩冷凝塔底部的液体同样返回上塔，其数量巨大，不可避免对深冷空分主装置的操作构成重大的影响和干扰，设计操作上差之毫厘失之千里，是深冷空分设计操作的重大难点，同时由于氩组分引出口和富氧空气返回上塔的位置仅相隔一块理论塔板，而氩组分中的氮气含量和富氧空气中的氮气含量相差百倍以上，空分塔的工况稍有波动，很可能就会引发氩馏分中的氮气含量大幅度波动，并进而引发粗氩冷凝塔的氮阻（氮阻问题发生的根本原因在粗氩冷凝塔的负荷即进入粗氩冷凝塔的氩馏分数量，这个问题后面会进行专门讨论）。粗氩冷凝塔原理上和双塔流程的下塔完全一样是一个冷凝塔（或者说是精馏塔的精馏段），从这个角度来说，双塔流程的下塔也可以叫做氮气冷凝塔，目前双塔流程的提氩流程和深冷空分主流程有本质的不同，它不是开式热泵精馏流程而是一个常规的冷凝塔，只不过粗氩冷凝器的冷源是富氧液空，是增效塔的升级版，实际上粗一氩冷凝塔就是由所谓的增效塔(其实就是一个冷凝器)升级而来，同时也不含开式热泵一膨胀制冷液化部分，其冷损由主流程的液体补偿。
9 F* O/ z" l* _+ f) ]3 P) O    双塔流程的提氩还可以有另外一个方案，那就是常规布局的精馏塔流程，或者说氧氮氩三元物系标准常规的依次精馏工艺方案，富氩馏分同样从上塔提馏段氲富集区引出，粗氩塔底部设置加热器(再沸器)用压力空气作为热源加热粗氩塔内的液氧使之气化，部分作为产品氧气引出，部分作为上升气！压力空气自身液化为液空送至粗氩精馏塔顶部的冷凝器中作为冷源，一方面自身气化后和膨胀机后的空气汇合后进入上塔，一方面使粗氩精馏塔顶部的粗氩气冷凝回注粗氩精馏塔作为回流液，未冷凝的粗氩进入精氩塔。粗氩精馏塔底部引出合格氧气产品与上塔底部引出的氧气产品汇合后引出。
   粗氩精馏塔提氩和粗氩冷凝塔提氩相比，从主流程引出的富氩馏分数量只有粗氩冷凝塔流程的40%！也不存在回流液返回上塔的问题，同时粗氩塔氩提取率可以达到90%以上（由进入粗氩精馏塔底部再沸器的空气数量及富氩馏分引出量及氩馏分中的氩含量决定，只要增加进入粗氩精馏塔再沸器的空气数量，就可以增加氩馏分引出量，从而提高空分装置的氩提取率），而粗氩冷凝塔提氩粗氩冷凝塔的氩提取率最大只有33%。另外粗氩塔提氩无论是设计还是操作难度都会比粗氩冷凝塔提氩流程的难度都会小一些。当然还有一个以粗氩为循环工质的开式热泵供冷供热精馏提氩流程。
& P6 q% f% A3 }   基于双塔流程提氩工艺方案存在一个非常严重的问题，那就是所谓的氮阻。氮阻问题从表面上看是由于富氩馏分中的氮气含量高，导致粗氩气中的氮气含量高，从而粗氩塔冷凝器换热温差变小，在粗氩冷凝器换热面积既定的情况下，粗氩塔冷凝器热负荷降低，粗氩气冷凝量不足，粗氩塔压力上升，富氩馏分进入粗氩塔的数量减少甚至无法进入粗氩塔。而根本的原因在于富氩馏分中的氮气含量升高，而其原因有两个，一是富氧空气返回上塔的位置和氩馏分引出口仅相差一块理论塔板数，二是氩馏分引出量和氩馏分引出口以上的氮一氩氧精馏塔提馏段实际回流气液比关系极大，氩馏分引出量增加则上塔氩馏分引出口以上氮一氩氧精馏塔的提馏段实际回流气液比下降，氩馏分中的氮气含量升高。
& l) v, ]& l0 _6 {4 ^' j' y' r. t   基于 双塔流程富氩馏分中的氮气含量设计值（正常情况下）是很低的，一般低于0.2%，甚至低于几十个PPm，按道理来说是不可能出现氮阻问题的，但是氩馏分引出量却是变化的，而氩馏分引出量的增加势必导致氩馏分引出口以上氮一氩氧精馏塔的提馏段回流气液比下降，氩馏分中的氮气含量大幅度升高引发氮阻问题。只要认识到氮阻问题出现的根本原因，就可以有针对性地采取措施防止氮阻问题的出现，即使出现也可以非常容易得到解决。有关内容可以参阅后面的帖子。
    所谓的双塔流程和新单塔流程其实都是氧氮二元物系精馏工艺方案，而提氩工艺方案或者制取纯度95%以上的氧气产品，实际上就不是氧氮二元物系精馏工艺方案甚至于也不是近似氧氮二元物系精馏工艺方案，而是氧氮氩三元物系精馏工艺方案！氧氮氩三元物系精馏工艺方案至少需要两个精馏塔，一般情况下需要三个精馏塔，分别是近似氧氮精馏塔（空分塔，氮一氩氧精馏塔），近似氧氩精馏塔（氮氩一氧精馏塔，粗氩冷凝塔加氩馏分引出口以下的空分塔），近似氮氩精馏塔（氮一氩氧精馏塔即精氩塔）。当然也就没有什么双塔流程和新单塔流程的说法！而只有基于双塔流程和新单塔流程的氧氮氩三元物系精馏工艺方案的不同。关于氧氮氩三元物系精馏工艺方案问题，后面将进行详细的讨论。
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Yb2021

   从精馏角度而言，粗氩冷凝器气化后的富氧空气从氩馏分引出以上一块理论塔板数返回上塔并不合理！合理的返回处上塔气相的温度和氧氮比例应该和富氧空气基本一致，这个位置应该比现在的位置高得多，这不会造成氩馏分中的氮气含量升高，但大幅度减小了氩馏分中的氮气含量波动幅度，从而降低出现氮阻的可能性。

Sunqh

"而根本的原因在于富氩馏分引出口和粗氩冷凝器气化后的富氧空气返回口仅相距一块理论塔板数，"
————来自尤总帖子

9 I1 p6 h! Q- s- r! S你哪里看来的这一段“只有一块理论塔板”？稍微有一点精馏知识的人，都应该知道这是错的。这一段理论塔板数是13块左右，在上塔各段中是第2多，仅次于氩馏分抽口以下段，我以前说过的。

Sunqh

这一段顶部氮含量70%，底部0.01%左右，从1%到0.01%，100倍，假设每块理论塔板降一半，log(100,2)=6.6块，加上从70%降至1%也差不多要这么多，6.6*2=13.2

Sunqh

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' W# b9 _+ y6 u- a9 Z5 n* M我以前说过二元(氮+氧)空气精馏分离时，进上塔膨胀空气量最大可以接近参与精馏空气总量的30%；可能又说过进上塔膨胀空气量最大可达到进下塔空气量的40%，是说进下塔空气量的40%，可能尤总没有仔细看。上塔30%，下塔70%，70%*40%=28%，接近30%