日志
氩馏分对氧纯度的负面影响!-摘自空分之家
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杭氧的第六代外压缩23500制氧机，全精馏无氢制氩流程 有个小问题要和大家讨论：
昨天晚上，工况还算比较稳定，氧纯度在99.53%。氩馏分在13.9% ，氩馏分量达到了24000，并运行了二十分钟以上，而此时并非设计工况，空压机压力只有0.468Mpa，空气量不到110000。，氧产量在23800.因此，操作员认为馏分量持续过高，时间长了将引起氮塞。
为了避免氮塞，操作员将液空进粗氩冷凝器阀v701打为手动使其开度由42%关到35%，氩馏分因此由24000降到22000了左右，然后将v701投了自动。紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表，氧产量由99.5%降到了99.18%，在这过程中，将氧产量由23800压到了22000效果也不见效果。直到二十分钟后，v701自动开大到原来的开度，馏分量涨上去，氧纯度才有上涨的趋势并正常！
对于此现象，按照正常的思路，氩馏分过高时，适当减少馏分量，使得上塔的回流比降低，保证氧纯度升高，氩馏分含氩量降低。而此次，为什么会导致氧纯度急剧降低，而氩馏分含氩量增大呢？
现在有三个思路：
1.有个师傅认为，馏分量减少，在粗二塔内上升气体减少导致气体托住液体的能力减少，流到塔釜的液体增多，在设定液位一定的情况下，打到主塔的液体就多，导致主塔馏分抽口处的回流比增大，馏分含氩量增加！ 氧纯度减小。
但是，我认为，馏分量减少，粗二塔冷凝下来的液体也应该减少 ，不至于降到塔釜的量增加的那么明显。
2.另一个师傅认为，粗氩量抽的过少，大量氩组分都到了粗二塔塔釜，并打到主塔，引起馏分抽口处的氩含量增大。可以从当时氩泵后面的压力可以看出是否含氩过多。
这种说法，很可能导致上述结果。但是当时的粗氩量是700，不是很低！
3.还有一种说法。v701由自动时的42%打手动并关小到35%，此过程导致进粗二塔冷凝器的液空部分进了上塔，导致上塔回流比急剧增大，出现上述情况。
对于以上三种分析，各位坛友有何高见，同意哪一种说法，或者是认为多种原因共同造成的？
昨天晚上，工况还算比较稳定，氧纯度在99.53%。氩馏分在13.9% ，氩馏分量达到了24000，并运行了二十分钟以上，而此时并非设计工况，空压机压力只有0.468Mpa，空气量不到110000。，氧产量在23800.因此，操作员认为馏分量持续过高，时间长了将引起氮塞。
为了避免氮塞，操作员将液空进粗氩冷凝器阀v701打为手动使其开度由42%关到35%，氩馏分因此由24000降到22000了左右，然后将v701投了自动。紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表，氧产量由99.5%降到了99.18%，在这过程中，将氧产量由23800压到了22000效果也不见效果。直到二十分钟后，v701自动开大到原来的开度，馏分量涨上去，氧纯度才有上涨的趋势并正常！
对于此现象，按照正常的思路，氩馏分过高时，适当减少馏分量，使得上塔的回流比降低，保证氧纯度升高，氩馏分含氩量降低。而此次，为什么会导致氧纯度急剧降低，而氩馏分含氩量增大呢？
现在有三个思路：
1.有个师傅认为，馏分量减少，在粗二塔内上升气体减少导致气体托住液体的能力减少，流到塔釜的液体增多，在设定液位一定的情况下，打到主塔的液体就多，导致主塔馏分抽口处的回流比增大，馏分含氩量增加！ 氧纯度减小。
但是，我认为，馏分量减少，粗二塔冷凝下来的液体也应该减少 ，不至于降到塔釜的量增加的那么明显。
2.另一个师傅认为，粗氩量抽的过少，大量氩组分都到了粗二塔塔釜，并打到主塔，引起馏分抽口处的氩含量增大。可以从当时氩泵后面的压力可以看出是否含氩过多。
这种说法，很可能导致上述结果。但是当时的粗氩量是700，不是很低！
3.还有一种说法。v701由自动时的42%打手动并关小到35%，此过程导致进粗二塔冷凝器的液空部分进了上塔，导致上塔回流比急剧增大，出现上述情况。
对于以上三种分析，各位坛友有何高见，同意哪一种说法，或者是认为多种原因共同造成的？
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由于主塔和氩塔是一体的，所以要全面进行分析.当液空进粗氩塔的阀门开度从42％关闭到38％后，你调出主塔运行曲线看一下，上塔中部的助力是否有明显上升，污氮纯度是否有下降，氮气的纯度是否滞后下降，如果符合上述情况，第三种的分析比较靠谱。
不知开度的完成用了多少时间，空分操作要预想好参数的变化趋势，然后进行微调，参数的变化与要达到的目的符合，再进行下部操作。
氩、氧沸点现场不到3K,觉得了氩系统本身的脆弱，操作时一定要微调要细致观察。
不知开度的完成用了多少时间，空分操作要预想好参数的变化趋势，然后进行微调，参数的变化与要达到的目的符合，再进行下部操作。
氩、氧沸点现场不到3K,觉得了氩系统本身的脆弱，操作时一定要微调要细致观察。
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本人拙见：液空进粗氩塔的阀门开度从42％关闭到38％后如果主冷液位和主塔阻力也有明显的增加，说明主塔的回流比增加导致氩馏分抽口氩浓度升高。
氩系统很敏感，一旦出问题不能单一的片面的下结论，以上这种情况本人认为应结合第一和第三种说法来下结论.—
氩系统很敏感，一旦出问题不能单一的片面的下结论，以上这种情况本人认为应结合第一和第三种说法来下结论.—
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“昨天晚上，工况还算比较稳定，氧纯度在99.53%。氩馏分在13.9% ，氩馏分量达到了24000，并运行了二十分钟以上，而此时并非设计工况，空压机压力只有0.468Mpa，空气量不到110000。，氧产量在23800.因此，操作员认为馏分量持续过高，时间长了将引起氮塞。
为了避免氮塞，操作员将液空进粗氩冷凝器阀v701打为手动使其开度由42%关到35%，氩馏分因此由24000降到22000了左右，然后将v701投了自动。紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表，氧产量由99.5%降到了99.18%，在这过程中，将氧产量由23800压到了22000效果也不见效果。直到二十分钟后，v701自动开大到原来的开度，馏分量涨上去，氧纯度才有上涨的趋势并正常！”
首先，操作员整体调整思路不明确以及操作上的错误；从而引起的剧烈“氮塞”；若在高馏份状态下长时间运行（超过设计范围，边源操作），极易产生“氮塞”而造成氩系统无法正常运行，直接破坏主塔正常精馏工况，使氧纯度降低；
“为什么在高馏份状态下（13.9％，超出设计范围）运行，而氧纯度99.53％，工况较稳定的情况下，整体工况已超出设计值，并运行了二十分钟以上，没有产生”氮塞“；说明此时，主塔的精馏工况正处于动态平衡，加之夜间环境温度变化，进塔空气量显得比较充足，虽然主塔提馏段富氩区严重下移，但提馏段抽口处氩馏份组份浓度达到动态平衡，若此时，氧产量及氧纯度、粗氩气流量稍有变化，便急剧产生“氮塞”；此时的正确操作是：
1、适当减少氧气取出量，以适当提高氧气纯度为原则；根据当时的工况进行调整，少则300～500m3/h的氧气量，多则1000m3/h以上的氧气量；大家都知道，提馏段富氩区氩馏份抽口处氩含量变化直接影响到氧纯度的变化，经验证明：氧气纯度变化0.1％氩馏份中含氧量就要变化0.8％～1％，氩馏份中含氩量是随着氧纯度提高而降低的，而且氩馏份组分的改变就直接影响进入粗氩塔的氩馏份量；
2、保证进塔空气量一定时，可适当增加氮气取出量，以使提馏段富氩区上移，适当降低氩馏份中氩含量，可有利于提高氧纯度；
3、要记住：由其在高馏份状态下（13.9％已超过设计值8％～10％范围），而且对应的氧纯度偏低（99.53％），这么低的状态下运行，此时，主塔的精馏工况已经达到了动态平衡，在此状态下，虽然超出设计范围，但粗氩冷凝器的负荷及粗氩气流量都比较稳定，在这种状态下，要把氩系统和主塔视为整体考虑进行调整（正常生产时都要考虑这一点），既要保证氩系统正常运行，又要保证主塔的精馏工况稳定，使氧纯度有缓慢上升的趋势；此时若要降低粗氩冷凝器的负荷及粗氩气量，这部分冷量就会使主塔的提馏段动态平衡破坏，再加上打入上塔的液空量增多，以及循环粗液氩量的瞬间增大（返回主塔的液体量增大），使提馏段回流比增大，氧纯度迅速降低，极易产生“氮塞”，也为氮塞带来了有利条件；
综上所述：其实只要理解氮塞是如何产生的、以及氮塞的有效处理措施和如何预防氮塞，处理这样的事调整思路就显得非常明确了；
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为了避免氮塞，操作员将液空进粗氩冷凝器阀v701打为手动使其开度由42%关到35%，氩馏分因此由24000降到22000了左右，然后将v701投了自动。紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表，氧产量由99.5%降到了99.18%，在这过程中，将氧产量由23800压到了22000效果也不见效果。直到二十分钟后，v701自动开大到原来的开度，馏分量涨上去，氧纯度才有上涨的趋势并正常！”
首先，操作员整体调整思路不明确以及操作上的错误；从而引起的剧烈“氮塞”；若在高馏份状态下长时间运行（超过设计范围，边源操作），极易产生“氮塞”而造成氩系统无法正常运行，直接破坏主塔正常精馏工况，使氧纯度降低；
“为什么在高馏份状态下（13.9％，超出设计范围）运行，而氧纯度99.53％，工况较稳定的情况下，整体工况已超出设计值，并运行了二十分钟以上，没有产生”氮塞“；说明此时，主塔的精馏工况正处于动态平衡，加之夜间环境温度变化，进塔空气量显得比较充足，虽然主塔提馏段富氩区严重下移，但提馏段抽口处氩馏份组份浓度达到动态平衡，若此时，氧产量及氧纯度、粗氩气流量稍有变化，便急剧产生“氮塞”；此时的正确操作是：
1、适当减少氧气取出量，以适当提高氧气纯度为原则；根据当时的工况进行调整，少则300～500m3/h的氧气量，多则1000m3/h以上的氧气量；大家都知道，提馏段富氩区氩馏份抽口处氩含量变化直接影响到氧纯度的变化，经验证明：氧气纯度变化0.1％氩馏份中含氧量就要变化0.8％～1％，氩馏份中含氩量是随着氧纯度提高而降低的，而且氩馏份组分的改变就直接影响进入粗氩塔的氩馏份量；
2、保证进塔空气量一定时，可适当增加氮气取出量，以使提馏段富氩区上移，适当降低氩馏份中氩含量，可有利于提高氧纯度；
3、要记住：由其在高馏份状态下（13.9％已超过设计值8％～10％范围），而且对应的氧纯度偏低（99.53％），这么低的状态下运行，此时，主塔的精馏工况已经达到了动态平衡，在此状态下，虽然超出设计范围，但粗氩冷凝器的负荷及粗氩气流量都比较稳定，在这种状态下，要把氩系统和主塔视为整体考虑进行调整（正常生产时都要考虑这一点），既要保证氩系统正常运行，又要保证主塔的精馏工况稳定，使氧纯度有缓慢上升的趋势；此时若要降低粗氩冷凝器的负荷及粗氩气量，这部分冷量就会使主塔的提馏段动态平衡破坏，再加上打入上塔的液空量增多，以及循环粗液氩量的瞬间增大（返回主塔的液体量增大），使提馏段回流比增大，氧纯度迅速降低，极易产生“氮塞”，也为氮塞带来了有利条件；
综上所述：其实只要理解氮塞是如何产生的、以及氮塞的有效处理措施和如何预防氮塞，处理这样的事调整思路就显得非常明确了；
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周版主说的很很好很详细，，说出了平时操作的正确方法，对大家的操作思路的改善很有帮助。缓慢的操作还能保证系统平稳进入另一个动态平衡。
只是这次操作的原因，也就是因为馏分含氩量过高，担心氮塞而采取的一种方法，也是调节方法之一，我个人认为还是液空进粗氩冷凝器阀关的过快，幅度过大造成的，导致进上塔的液空增多过快造成的。如果缓慢调整粗二塔负荷，不至于发生此类事故，而对主塔也有提高氧纯度降低氩含量的积极作用！
只是这次操作的原因，也就是因为馏分含氩量过高，担心氮塞而采取的一种方法，也是调节方法之一，我个人认为还是液空进粗氩冷凝器阀关的过快，幅度过大造成的，导致进上塔的液空增多过快造成的。如果缓慢调整粗二塔负荷，不至于发生此类事故，而对主塔也有提高氧纯度降低氩含量的积极作用！
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昨天晚上接班时，发现上个班再次出现了相同的现象，而且氧纯度下降的更加猛烈，短短半个小时内，纯度由正常值降到了了98%一下，量程的限制，看不到了实际值。我看了一下相关曲线，其中，此事故发生在均压末期，此时氩馏分量大幅短时间增高，到了27000，操作员为了降低馏分量，手动将v701由45%关闭到35%，幅度比较大。
而此时，主塔的阻力明显增高，由29kpa涨到了32kpa，液空进上塔阀的开度由60%增大到70%，粗氩量比较低。粗二塔塔釜液位在设定值以上，氩泵后压力比正常情况高一个大气压。
基于上述现象，我断定，液空进上塔的量增多，对上塔回流比的影响比较大，是导致氧纯度降低的主要原因。其次，氩泵后压力过高，塔釜液位高，打到主塔的量增大，而氩含量过高回到主塔后引起氧组分过少，应该是另外一个原因。
一个原因可能导致氧纯度迅速降低，但不至于过快，既然氧纯度在那么短的时间内迅速降低，应该是几个原因总和的结果！
请各位坛友继续发表意见！
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而此时，主塔的阻力明显增高，由29kpa涨到了32kpa，液空进上塔阀的开度由60%增大到70%，粗氩量比较低。粗二塔塔釜液位在设定值以上，氩泵后压力比正常情况高一个大气压。
基于上述现象，我断定，液空进上塔的量增多，对上塔回流比的影响比较大，是导致氧纯度降低的主要原因。其次，氩泵后压力过高，塔釜液位高，打到主塔的量增大，而氩含量过高回到主塔后引起氧组分过少，应该是另外一个原因。
一个原因可能导致氧纯度迅速降低，但不至于过快，既然氧纯度在那么短的时间内迅速降低，应该是几个原因总和的结果！
请各位坛友继续发表意见！
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“紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表”——请确认一下，究竟是“馏分流量”还是“馏分中氩含量”？
顶楼的操作方法不对，这样操作几乎肯定会引起氧纯度下降。氩馏分中氩含量过高的原因主要有两个，一是主塔氧气量和空气量不平衡（氧多或空气少），这种情况下不仅氧纯度下降，而且氩塔很容易氮塞；二是粗氩塔顶取出的粗氩量过小，这种情况下的氩馏分中氩含量升高并不会引起氮塞，但仍然会使氧纯度下降。因此，当发现氩馏分中氩含量过高时，应该根据具体情况，如果是第一个原因引起，应减氧加空气；如果是第二个原因引起，应增加粗氩量。
至于顶楼氧纯度大幅下降的原因，我认为主要是1、3两种作用联合影响的结果。楼主认为“馏分量减少，粗二塔冷凝下来的液体也应该减少 ，不至于降到塔釜的量增加的那么明显”的想法是不全面的，馏分量减少，粗氩塔填料上的持液量减少，这些富含氩的液体会回到上塔。本来上塔下部氩就多了（氩馏分中氩含量偏高），现在粗氩塔回上塔的氩相对又多了，那上塔下部氩当然就更多了，氧纯度能不下降吗？
顶楼的操作方法不对，这样操作几乎肯定会引起氧纯度下降。氩馏分中氩含量过高的原因主要有两个，一是主塔氧气量和空气量不平衡（氧多或空气少），这种情况下不仅氧纯度下降，而且氩塔很容易氮塞；二是粗氩塔顶取出的粗氩量过小，这种情况下的氩馏分中氩含量升高并不会引起氮塞，但仍然会使氧纯度下降。因此，当发现氩馏分中氩含量过高时，应该根据具体情况，如果是第一个原因引起，应减氧加空气；如果是第二个原因引起，应增加粗氩量。
至于顶楼氧纯度大幅下降的原因，我认为主要是1、3两种作用联合影响的结果。楼主认为“馏分量减少，粗二塔冷凝下来的液体也应该减少 ，不至于降到塔釜的量增加的那么明显”的想法是不全面的，馏分量减少，粗氩塔填料上的持液量减少，这些富含氩的液体会回到上塔。本来上塔下部氩就多了（氩馏分中氩含量偏高），现在粗氩塔回上塔的氩相对又多了，那上塔下部氩当然就更多了，氧纯度能不下降吗？
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回cd师傅：紧接着的20分钟内，馏分量不降反而涨到满表，指的是馏分含氩量。抱歉，没叙述清楚。
再请教：正如上述操作，如果是缓慢关闭v701，使得氩馏分量缓慢的减小，对主塔氧纯度和馏分中含氩的影响是怎样的呢？v701关小后，馏分量降低时，主塔上升气缓慢增多的，回流比趋于减小，氧纯度趋于增大。而由于v701的关小，进上塔的液空量又趋于增多，使上塔的回流比增大，氧纯度减小。这个该怎么解释呢？或者说用馏分量调节根本不起作用？
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再请教：正如上述操作，如果是缓慢关闭v701，使得氩馏分量缓慢的减小，对主塔氧纯度和馏分中含氩的影响是怎样的呢？v701关小后，馏分量降低时，主塔上升气缓慢增多的，回流比趋于减小，氧纯度趋于增大。而由于v701的关小，进上塔的液空量又趋于增多，使上塔的回流比增大，氧纯度减小。这个该怎么解释呢？或者说用馏分量调节根本不起作用？
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我认为用减少馏分量的方法调节氧纯度是不对的，结果往往只会适得其反。如果氧纯度差，馏分中氩含量高，馏分量偏小，在确定不会氮塞情况下，可以适当增大（不是减小！）氩馏分量，这样可以使氧纯度较快升高，但也只是短时间内有作用。遇到氧纯度差和氩馏分中氩含量偏高，正确的调整方法还是减氧加空气或加粗氩量，要根据具体情况。如果是粗氩中氧含量也高，要检查粗氩氧分析是否有问题？是否有氧组分进入粗氩2塔上部？
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cd师傅说的好，我一楼叙述的，通过关v701的结果是氧纯度迅速降低，后来v701打手动后，馏分流量自己又上来了，氧纯度有了回高的趋势！可能正是你说的，馏分量提高，对氧纯度的积极影响吧。
但是，这里的师傅，大概都认为馏分量减小，对氧纯度是有利的。因为，从经验上，馏分流量长期处在高位，时间长了就容易发生氮塞！必须要压下来，保持在正常水平才行。依照你的理论，降馏分流量导致氧纯度降低。那么，以后降馏分量幅度大的时候是否要先适当的降下氧产量，保证氧纯度？
但是，这里的师傅，大概都认为馏分量减小，对氧纯度是有利的。因为，从经验上，馏分流量长期处在高位，时间长了就容易发生氮塞！必须要压下来，保持在正常水平才行。依照你的理论，降馏分流量导致氧纯度降低。那么，以后降馏分量幅度大的时候是否要先适当的降下氧产量，保证氧纯度？
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减少氩馏分量，对氧纯度影响是不利的吧。
氩馏分量从27000减小到22000，少了5000的量，那么减少的这部分含氩10%左右的气体没有经过粗氩塔的浓缩提纯，抽离工艺氩，那么它们留在上塔中下部肯定是对氧纯度起不利的影响。
至于减少抽取氩馏分量，减小粗氩塔热负荷，减少了液空进粗氩塔量，那么减少的那部分液空便通过液空进上塔阀进入上塔提馏段，增大了提馏段的回流比，对氧纯度也是起不利的影响。
再有就是cd师傅所说的：馏分量减少，粗氩塔填料上的持液量减少，这些富含氩的液体会回到上塔，对氧纯度也是不利的影响。本来这部分液体在馏分量大的时候被托在填料上达到了动态平衡，但减少了馏分量，气体托不住原来馏分量大时的那么多液体，那么就会有一部分相对含氩量高的液体下流至粗氩塔底，最终返回上塔，而粗氩塔会重新找到一个合适的动态平衡。
对于楼主所说的：v701关小后，馏分量降低时，主塔上升气缓慢增多的，回流比趋于减小，氧纯度趋于增大。而由于v701的关小，进上塔的液空量又趋于增多，使上塔的回流比增大，氧纯度减小。那也得看上升气体是什么成分吧，如果是膨胀空气进上塔的话，它越多对氧纯度的影响相对也是偏不利的吧。
个人见解，多有不足之处，请各位多多指正。语言组织也有不足，还请各位师傅多多担待。
氩馏分量从27000减小到22000，少了5000的量，那么减少的这部分含氩10%左右的气体没有经过粗氩塔的浓缩提纯，抽离工艺氩，那么它们留在上塔中下部肯定是对氧纯度起不利的影响。
至于减少抽取氩馏分量，减小粗氩塔热负荷，减少了液空进粗氩塔量，那么减少的那部分液空便通过液空进上塔阀进入上塔提馏段，增大了提馏段的回流比，对氧纯度也是起不利的影响。
再有就是cd师傅所说的：馏分量减少，粗氩塔填料上的持液量减少，这些富含氩的液体会回到上塔，对氧纯度也是不利的影响。本来这部分液体在馏分量大的时候被托在填料上达到了动态平衡，但减少了馏分量，气体托不住原来馏分量大时的那么多液体，那么就会有一部分相对含氩量高的液体下流至粗氩塔底，最终返回上塔，而粗氩塔会重新找到一个合适的动态平衡。
对于楼主所说的：v701关小后，馏分量降低时，主塔上升气缓慢增多的，回流比趋于减小，氧纯度趋于增大。而由于v701的关小，进上塔的液空量又趋于增多，使上塔的回流比增大，氧纯度减小。那也得看上升气体是什么成分吧，如果是膨胀空气进上塔的话，它越多对氧纯度的影响相对也是偏不利的吧。
个人见解，多有不足之处，请各位多多指正。语言组织也有不足，还请各位师傅多多担待。
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楼上老兄说的很对，很容易理解，谢谢！
正如你所说，氩馏分在主塔聚集也不是好现象，正如膨胀空气过多对氧氮纯度也不利！以后调整还是尽量不用馏分量调整的好！仅仅馏分量过多的话可以适当慢慢降低
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同意zy2000的观点，大幅关小v701是人为造成的“氮塞”，反向思考"氮塞”对主塔的影响就好了。用减氩馏分量调氧纯度是错误的，增大粗氩塔负荷对主塔精馏是有利的，减少了主塔精馏负荷，但粗氩塔负荷不能增大过多，还要看主塔有没有富集足够的氩馏分，否则抽取的氩馏分浓度变差会氮塞。
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是因为把粗氩蒸发器的液空关小后，进气量迅速减速，使得主塔打入的富氧液空多，主塔回流比大，同时粗氩塔因为进气量减小，塔板上的液体，暂时下流的增多，同时也造成粗氩塔的暂时回流比变大，使得工艺氩含氧量减小，含氮量增加，如果氩馏分不是太高到氮塞的程度，工艺氩纯度会先变高，然后随着塔板液层变薄而降低
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