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氮塞往往是氩馏份的质量不好,即含氮量过高所引起的。当大量的氮随着氩馏份进入精氩塔,慢慢到了粗氩冷凝器,由于氮组份在粗氩冷凝器中是无法冷凝的,所以其慢慢占据了粗氩冷凝器板式单元的大量空间和换热面积,严重地影响了氩馏分的冷凝,形成了氮塞。如果设计上没处理好这一问题,没有对氩馏份含氮量进行控制,或氩馏份在上塔的抽口位置偏高,都会造成空分设备先天不足,这一类空分设备比较容易氮塞,空分设备在运行过程中,只要稍有疏忽,精馏工况就会偏离设计工况,造成氩馏份含氮量偏高,引起氮塞,如果长期稳定在那个不正确的操作点上,空分设备也会比较容易氮塞。
氮塞的处理要相当果断、相当积极,只要处理得当,一般的氮塞在一个小时内,即可恢复到正常工况。氮塞往往是上塔下部的氧区域逐渐下移,而上塔上部的氮区逐渐跟着下移。氮塞的处理不能等它自己慢慢恢复过来,这时时间会拖得很长,一定要采取积极的手段,增强上塔底的氧区,将上塔上部的氮区慢慢上移,也就是说改变氩馏份的组份,将其含氮量逐渐减下来,只有氩馏份好了,氮塞才能慢慢的减轻,直到完全恢复正常。克服氮塞的手段是多种多样的,一般都是根据当时的实际工况,几种方法结合起来,灵活使用。
首先果断打开粗氩冷凝器后面的粗氩放空阀(V712),继而打开粗氩进粗氩液化器或直接进精氩塔的V705阀,该阀一般缓慢开到100%是没有什么问题的,因为它没有什么损失。V712的开度则要根据氮塞的程度来决定,为保险起见,开到100%也不算过份,但这二只阀的开度要分二、三次进行,以减少对精馏工况的冲击。
如果此时精氩塔上部冷凝困难,V751也应该打开排放。上述措施的目的是为了把氮放出去,也是为了不让氩馏份的量减下来,不让粗氩塔阻力掉下来,不让粗氩冷凝器的液空液面涨起来,不让粗氩塔Ⅱ底部的液位满起来,从而维持二只氩塔的的正常工作。只有尽量地把粗氩塔的液体留在原来的位置上,主冷的氧纯度才不会降,才谈得上正常生产。
其次,适当减少氧产量,少则100~200m3/h,多则为氧产量的5%左右。这是最常规的方法,这时氩馏份中的含氧量明显增加,氮组份明显减少,随之氩组份也会适当减少一些。氧产量的减少,一般分二、三次进行,避免对整个精馏工况有较大的冲击,这种缓慢的操作手法对空分设备稳定运行是大有好处的。
第三,增加氮产量的取出,产品氧气的纯度自然提高。同样的道理,降低上塔压力,即污氮去水冷塔的压力设定(PIC104)降低一点,即增加污氮取出量,也有助于正常工况的恢复。
第四,由于膨胀空气含氮量是78%,其进上塔部位离氩馏份抽口位置又近,所以这时膨胀空气进上塔的量要适当减下来,以减少氩馏份中的含氮量,减少程度要根据当时工况决定。
第五,液氮进上塔的V3阀和液氮进上塔的V2阀要适当减小一些,因为这两只阀门喷淋下来的液体含氮量都比较高,特别是V3阀,几乎是100%的含氮量,所以这时适当减少上塔的回流比,效果是极其明显的,但绝对不能影响上塔的正常精馏工况,一般以1~2度为宜。
第六,主冷回下塔的V11阀开度也可以微微放大一些;原料空气入塔量可以适当增加一些,一般控制在0.5~1%之间的增加量,以增加主冷的热负荷,使得主冷氧侧的蒸发量增加,上升气量加大,对缓解氮塞也会起到很大的作用。主冷液位可以适当降低一些,一般来说比平时降低200~300mm,已经是一个不小的量。对于多种措施结合作业,降低主冷液面也不泛是一种好方法,主冷温差的适当加大,氧纯度理当会好。氮塞时V3阀稍稍关一些,V11稍稍开一些,再适当抽取一点液氮量,可能效果更佳,总的原则是出上塔氮纯度绝对要保证,哪怕是一点点的变坏趋势都是不能允许的。
第七,氮塞产生时,粗氩塔Ⅱ底部的液体中往往含氮组份多一些,如果有意识地将粗氩塔Ⅱ底部液位(LICAS702)设得高一些,让液体暂留在粗氩塔Ⅱ底部,放慢回上塔的速度,当然流到氩馏份也会相对少一些,其缓解氮塞的效果也是较明显的。
第八,V712的排放一定要彻底。一是粗氩塔Ⅰ和粗氩塔Ⅱ内的氮组份一定要排干净,二是新的氮不能再从氩馏份中带入粗氩塔,否则第一次氮塞尚没好透,第二次氮塞又来了,那就更麻烦了。所谓V712一定要排放彻底,一般是指出粗氩冷凝器的粗氩中的含氮量AI705恢复到正常值,才可慢慢关小V712阀,直到全关。
第九,全精馏制氩氮塞过程的好转也是有一个过程,氮是怎么进来的,也要让它怎么出去,首先是不能让氮进来,第二是要让二只粗氩塔的物流组份改变过来,氮塞才能希望结束。在V712关闭以后,往往余气排放的V751阀还要排放好长时间。
第十,在空分设备的实际运行中,往往看到氩馏份中的含氩量高了就心有余悸,其实那未必会氮塞,氩产量当抽不抽也并不见得是好事,是安全的。相反,从物料平衡角度上来讲,从氩馏份带到粗氩塔中去的总氩量,如果是因为粗氩量提取少了,多余的氩要么留存在粗氩塔中,以改变整个粗氩塔内的物料的组份,要么它一定会随着比计算浓度高得多的回流液,流回上塔,当其大量流到氩馏份抽口处,氩馏份中的含氩量就会瞬间上升。但只要不是氮组份,而是氩组份,氩馏份中的含氩量再高也不会造成氮塞。有时候氩馏份的含氩量达到15%,全精馏制氩的全套装置还稳定地运行,也是我们常见的事。这时只要加大粗氩的抽取量,不要很长时间就可以恢复。
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