乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
- b. Z5 E8 y# c% _5 G8 }        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
+ {2 A7 Y# q7 ~, P. z5 f/ F2 j液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
( I2 T! y! }# S. a$ }- }    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
! D$ `2 W: i$ A6 w( N4 J    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
! v% B# c) U, a) p& J; F* b    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
2 n* L+ p1 t/ w7 y" R! a    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
( O1 l' r. Q0 U1 I/ l    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
  R9 a. e4 s9 ^6 {2 g    标准比色管用下法配制：
    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
0 i; T5 k2 l( c/ E: W) o3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
        0
    1
; p5 x1 m9 j+ K# H' h    2
    3
9 R$ b' L7 L1 J9 M  T2 E# B    4
- x2 r* a4 Q6 ~    5
    6
    7
' c. |+ r* z$ S% R0 M+ X    8     0
    0.40
% {9 Q6 X7 \* ?3 R& N( Q  X! U) }    0.98
    0.55
+ K! Y, \( \$ s7 V1 R4 h! N    2.15
    2.80
0 M' i% Y) U$ N0 x; |    4.20
3 Z4 _5 g; |( i    5.70
' V; Y1 B1 J! N' s    7.95     0
) o0 o7 q; @: f: ^$ a    0.25
# Y3 K" E6 T% I: b* q% o) f    0.47
& P& Q* B3 J: V% G    0.68
: Q, ]0 H3 `0 x1 v* ~6 B0 H    0.88
    1.06
    1.40
    1.70
3 I% I% H3 e9 f8 Y% b: M, P# `, U    2.05     10
    9.35
0 k$ y2 `7 p+ l+ @    8.55
  \- r# e% \+ X  q( }    7.77
. g0 Q0 l& J5 D* R; K+ I    6.97
    6.14
8 N, v2 R9 l# n% p+ C6 b$ F    4.40
    2.60
0 a4 j; m& H9 K/ E, J: m    0     0
    0.001
  {# E$ c$ i; a6 L    0.002
0 h3 K3 Y  v0 C# C    0.003
    0.004
    0.005
) W5 {3 O; J/ Y  P+ u    0.007
    0.009
  _9 C2 U) p8 u4 {; r$ u    0.012

分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
, I8 Z0 M, ^+ K) w$ H( N; U2 S    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
- X: T- b2 t7 F' k/ y! s, u    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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