乙炔含量的化验有哪几种方法?

乙炔含量的化验有哪几种方法?
- b4 m/ ?: k4 _) ?. D6 B) j8 l        液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如： 1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算
6 ~8 I  N8 x2 p1 Y9 C+ O- P' `液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
  }! a6 w& B* X$ W3 i1 G3 C1 b2 ^    1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
    2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
    当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
8 i6 X4 ?( I; E    乙炔吸收液按下法制备：
    1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
( B9 C) x# ^* y. _& J" a0 L    2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
  \  j! K" q7 T. s' V* W    3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
    4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
    5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
0 f8 h; s2 w- _: o# M& q3 q5 `    标准比色管用下法配制：
6 M" x9 e: D1 n* \0 d7 g( ]" m3 }    1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
    2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
表38比色液的配制
7 `# y, S1 L: F4 M$ L5 b1 v比色管号 A液量/mL B液量/mL 蒸馏水量/mL 相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
7 E  S8 G8 e9 Z( I0 j( z        0
! S: {, ^, T* t- k$ m3 O    1
    2
    3
3 N! k! `2 q5 V" a% X    4
    5
- [' @# H. A- S9 p9 Y    6
. X: e- b8 K/ Y    7
5 m- W' o- n2 }; w8 m, w9 k    8     0
6 N/ c' R* V* I* o/ {! ]6 d    0.40
0 `0 b+ [3 c. k, X5 N4 q0 o$ p    0.98
) U$ Y( n: J5 r. {  D( j: \) E, N. D) r2 }    0.55
    2.15
    2.80
    4.20
3 v& p  m! r! p8 S0 N    5.70
    7.95     0
8 x$ C' s+ B# ^* i    0.25
. `4 y  l. X2 h$ ~% h    0.47
5 r1 l, Y/ `1 b% M. f4 q3 H    0.68
  M4 d5 u6 y5 V7 J0 T    0.88
1 W  z  z! e/ A/ I5 |& X  }    1.06
    1.40
    1.70
    2.05     10
9 B8 @& K- T" x& K    9.35
6 I* f& f6 h9 T0 i  C2 _    8.55
2 M# \2 e9 b7 |0 W; J    7.77
! f  D5 q: l4 w. T' N* ?    6.97
5 w' W) c' |- U2 w- s8 ]5 q    6.14
2 p7 K, W! t9 o1 r8 z    4.40
0 O& a; W( f6 R. I9 L    2.60
& m& c+ Q9 ?6 ^( S    0     0
    0.001
    0.002
    0.003
# _- }7 p( ^5 e3 Z    0.004
2 G! P! F+ c* x* ~    0.005
    0.007
    0.009
, [; B7 s3 P1 a5 v    0.012
& p1 P3 q1 X1 Y0 a* W! Q: t* j  d
# j3 u$ a) P7 g  y' D0 ~分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
    1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
    2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
! k$ k% d, Y: \" b3 c) h$ u    3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
/ M& T! Z: \, ?) ~# ~9 Q1 R    4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
    5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量

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